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工业用乙酸乙酯
警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用乙酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于乙酸和乙醇在催化剂下酯化而制得的工业用乙酸乙酯。
分子式:C4H8O2
结构式:CH3COOC2H5
相对分子质量:88.11(按2018年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成于本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
4.1外观:透明液体,无悬浮杂质。
2
4.2工业用乙酸乙酯应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
项目
指标
Ⅰ型
Ⅱ型
色度(铂-钴色号)/Hazen单位
≤10
乙酸乙酯,w/%
≥99.8
≥99.5
乙醇,w/%
≤0.05
≤0.10
水分,w/%
≤0.05
≤0.10
酸度(以CH3COOH计),w/%
≤0.004
≤0.005
密度(ρ20)/(g/cm3)
0.897-0.902
蒸发残渣,w/%
≤0.001
≤0.005
气味a
符合特征气味,无异味;无残留气味
苯,w/%
供需双方商定
甲苯,w/%
乙苯,w/%
二甲苯b,w/%
a为可选项目;
b二甲苯为对(间)二甲苯和邻二甲苯的总和。
5试验方法
警示——试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1一般规定
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
5.2外观的测定
于具塞比色管中,加入适量试样,在自然光或日光灯下目视观察。
5.3色度的测定
按GB/T3143规定进行测定。
5.4乙酸乙酯、乙醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯含量的测定
5.4.1方法原理
用毛细管柱气相色谱法,在选定的工作条件下,试样经汽化后通过色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,校正面积归一化法定量。
5.4.2试剂
5.4.2.1氮气:体积分数不小于99.99%,经硅胶和脱氧管净化。
3
5.4.2.2氢气:体积分数不小于99.99%;经硅胶或分子筛净化。
5.4.2.3空气:经硅胶、分子筛净化。
5.4.2.4色谱纯:乙醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯。
5.4.2.5乙酸乙酯:纯度大于99.5%。
5.4.3仪器设备
5.4.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器、色谱工作站;整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。
5.4.3.2进样器:微量进样器,1μL或10μL。
5.4.4色谱柱及色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱及典型操作条件见表2,典型色谱图参见附录A图A.1,各组分的保留时间参见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件
项目
参数
色谱柱
(6%-氰丙基苯)-二甲基硅氧烷
柱长×柱内径×液膜厚度
60m×0.32mm×1.8μm
柱温度/℃
起初柱温为55℃,保持25min,然后以10℃/min程序升温至180℃,
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