《化工新材料生产技术》课件——知识点2 聚酰胺66的缩聚工艺.pptxVIP

化工新材料生产技术石化工程学院1

聚酰胺66的缩聚工艺2

3尼龙66盐缩聚工艺在密闭系统内，在较低温度下加热1.5～2h，通过水蒸气保持压力在1，62～1.72MPa，然后缓慢升温至聚酰胺66盐熔点以上，聚酰胺66盐缩聚脱水制得聚酰胺66成品。聚酰胺66盐不太稳定，在稍高温度下，盐中己二胺易挥发，己二酸易脱羧，破坏等摩尔比，缩聚时可在聚酰胺66盐水溶液中加少量单官能团酸（如醋酸），以减少己二胺挥发和己二酸脱羧。在缩聚过程中，脱水的同时伴随着酰胺键的生成，形成线型高分子。体系内水的扩散速率决定了反应速率，因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是聚酰胺66制备工艺的关键。另外，缩聚时还存在着大分子水解、胺解（胺过量时)、酸解（酸过量时）和高温裂解等使聚酰胺66的相对分子质量降低的副反应。目前工业上一般采用连续缩聚法，间歇缩聚仅用于生产特殊产品或试验品和生产装置能力在4500t/a的小装置中。

4(1)连续聚合工艺聚酰胺66的连续缩聚，按所用设备的形式和能力可分为立管式连续缩聚和横管式减压连续缩聚两种方法。国内一般采用后者，其工艺流程见图2-21。浓度为50％的聚酰胺66盐水溶液从贮槽泵人静态混合器，加入少量己二胺的醋酸溶液，进人蒸发反应器，物料被加热到232℃，在氮气保护、1.72MPa的条件下停留3h脱水预缩聚，蒸发反应器出口物料含水量约18％，50％的聚酰胺66盐已经聚合为低分子量聚合物。蒸发出来的水蒸气经冷凝后进入冷凝液槽，从中可以回收己二胺。

5从蒸发器出来的物料进入两个平行的管式反应器，每个反应器的典型管长243.8m，在若干点设有静态混合器，并在适当的位置设置添加剂加入口。物料在285℃下停留40min，出口压力0.28MPa，反应完成98.5％。通过闪蒸除去反应过程中形成并保留在熔体中的水蒸气后，用螺旋输送机将熔体向下输送到成品反应器，同时从熔体中挤出剩余的水蒸气。成品反应器在40kPa、271℃的条件下操作，物料的停留时间取决于产品的要求：对于通常的注射级的产品，停留时间为50min，产品的数均分子质量约为18000。

6聚酰胺66熔体由位于反应器底部的挤出机挤出，铸带切粒。聚酰胺66颗粒先经过预分离器，再经脱水筛后送入流化床干燥器，在热氮气保护下维持流化状态，使切片彻底干燥，即得聚酰胺66树脂。

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8(2)间歇聚合工艺间歇缩聚法的反应过程均在高压缩聚釜中完成，在同一高压釜中完成缩聚的全过程（升温、加压、卸压、真空)，聚酰胺66熔体从釜底挤出铸带，其分子量较大程度上取决于最后阶段的停留时间，所以间歇法固有的分子量不均匀性是严重的，大型反应器更为严重，因而目前工业上用于间歇缩聚的反应器容积大多在4m3以下，最大者也不过7m3。聚酰胺66的间歇缩聚包括溶解、调配、缩聚、铸带、切粒、干燥等工序，其生产流程如图2-22所示。

9固体聚酰胺66盐在溶解釜中溶解后，在氮气保护下进入反应器中，在227～232℃、1.72MPa下加热1.5h，加入分子量调节剂（醋酸溶液），在238～243℃、1.72MPa下继续加热1h，在此期间加入稳定剂、消光剂和其他配料。当温度升高至271℃时逐渐御压1.5h，然后在271～277℃抽真空0.5h(根据要求产品的品级调整时间、温度、压力)，最后在氮气压力下卸料约0.5。整个过程约需5h。熔体经挤压机铸带，在水浴中冷却、切粒后得成品。

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