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实验乙酸乙酯的制备

实验名称乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；

2.掌握液体有机物的精制方法；

3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法

二、实验原理

有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没

有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大

地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成

酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及

时除去，或者两者兼用。

本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。

主反应

副反应

方法一

1、仪器

圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、

酒精灯、接液管、锥形瓶

2、药品

冰醋酸12ml（12.6g，0.21mol）

无水乙醇19ml（15g，0.32mol）

浓硫酸5ml

饱和碳酸钠溶液

饱和氯化钙溶液

饱和食盐水

无水硫酸镁

实验操作

1.回流

在100mL圆底烧瓶中，加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇，

混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL浓H2SO

4，同时振摇烧瓶。混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，

打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～

40min。

2.蒸馏

反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水

浴加热，收集70～79℃馏份。

OHCHCOOCHCHOHCHCHCOOHCH2323233+→+OH

CHOCHCHCHOHCHCHOHCHCH232232323+→+

3.乙酸乙酯的精制

（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3

溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将混合液倒

入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。

（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分

层后，分出水层。

（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次

洗涤酯层，静置后分去水层。

（4）干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，并

放入2g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。

（5）精馏：收集74～79℃的馏份，产量约10～12g。

注意事项

1．实验进行前，圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。

2．回流时注意控制温度，温度不宜太高，否则会增加副产物的量。

3．在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，

也还有副产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的

碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱

性。

4．饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分

水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤

时的损失。

5．氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和

氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。

6．乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成

三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形

成低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率。

思考题

1．在本实验中硫酸起什么作用？

答：酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂催化乙醇与乙

酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性!饱和碳酸钠的作

用是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯的溶解度是为了能让乙酸乙

酯可以析出的原因

2．为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量

的做法是否合适？为什么？

答：乙酸