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工业用硫酸乙烯酯
1范围
本文件规定了工业用硫酸乙烯酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于亚硫酸乙烯酯氧化法生产的工业用硫酸乙烯酯产品。主要用于作锂离子电池电解液的添加剂。
化学式:C2H4O4S
结构简式:
相对分子质量:124.12(按2018年国际相对原子质量)。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钴色号)
GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T19282-2014六氟磷酸锂分析方法
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的配备第2部分:杂质标准溶液的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
工业用硫酸乙烯酯的技术要求见表1。
2
表1工业用硫酸乙烯酯的技术要求
项目
指标
外观
白色粉末或晶体
含量,w/%≥
99.50
水分/(mg/kg)≤
150
硫酸根(以SO42-计)/(ug/g)≤
150
氯离子(以Cl-计)/(ug/g)≤
10
色度(铂-钴)/号≤
40
铁(Fe)/(mg/kg)≤
5
钾(K)/(mg/kg)≤
5
钠(Na)/(mg/kg)≤
5
钙(Ca)/(mg/kg)≤
5
镉(Cd)/(mg/kg)≤
5
铬(Cr)/(mg/kg)≤
5
镁(Mg)/(mg/kg)≤
5
铜(Cu)/(mg/kg)≤
5
镍(Ni)/(mg/kg)≤
5
铅(Pb)/(mg/kg)≤
5
砷(As)/(mg/kg)≤
5
5试验方法
警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1一般规定
本文件除另有规定,所有试剂的纯度应为分析纯,试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601之规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
5.2外观的测定
取适量样品,放置到透明玻璃烧杯中,在通风橱中目视观察。
5.3硫酸乙烯酯含量的测定
5.3.1方法提要
采用气相色谱法。在选定的工作条件下,样品经汽化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一化法定量。
5.3.2试剂和材料
5.3.2.1氮气:体积分数不小于99.99%,经硅胶、分子筛干燥、净化。
5.3.2.2氢气:体积分数不小于99.99%,经硅胶、分子筛干燥、净化。
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5.3.2.3空气:经硅胶、分子筛干燥、净化。
5.3.2.4碳酸二甲酯:含量≥99.99%。
5.3.3仪器
5.3.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度应符合GB/T9722的规定。
5.3.3.2进样器:微量进样器
5.3.3.3色谱数据工作站。
5.3.4试验条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录A。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱条件
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