生活饮用水中拟除虫菊酯标准检验方法——高效液相色谱法编制说明.pdfVIP

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生活饮用水中拟除虫菊酯的标准检验方法高效液相色谱法

标准编制说明

广州市疾病预防控制中心罗晓燕

1编制依据

本标准的制订根据《中华人民共和国标准化法》及有关法规、规章，按GB/T1.1-2009

《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T1.2-2000《标准化工作导则第

2部分：标准的制定方法》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》、

中华人民共和国卫生部《卫生标准编写技术指南》；GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食

品理化检测》。

2背景及标准概况

拟除虫菊酯农药具有低毒、高效、广谱和低残留的特点，被广泛应用于农作物的病虫

害防治上。它的大量使用有可能对环境水体造成影响，因此有必要对水体进行拟除虫菊酯农

药的残留监测。目前水中溴氰菊酯的检测方法为GB/T5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法

农药指标》，该检测方法为正相液相色谱法且前处理方法复杂，水中其余四种拟除虫菊酯农药

的检测未见有高效液相色谱的检验标准方法。因此建立能够检测水中拟除虫菊酯农药的残留

量的高效液相色谱标准方法是很有必要也是很迫切的。

目前文献报道拟除虫菊酯农药的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱－质谱联用法、

高效液相色谱法，检测对象主要为蔬菜、荼叶，对水的检测文章较少，目前查阅到的有2011

年田琳琳等发表《固相萃取-GC/ECD检测池塘水中拟除虫菊酯类杀虫剂应用》的文章，2011

年本标准研制者罗晓燕等发表了《反相高效液相色谱法检测水中五种拟除虫菊酯农药残留量》

的文章。本标准技术内容是在参考拟除虫菊酯农药的理化性质和罗晓燕“反相高效液相色谱

法检测水中五种拟除虫菊酯农药残留量”的基础上，进行了有关方面的改进并经大量的实验

验证而形成的。

3确定本方法内容的依据

3.1本方法的原理

水样经0.45ｕm水系滤膜过滤，滤液用高效液相色谱仪分离测定。根据拟除虫菊酯（甲

氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯；氰戊菊酯、氯菊酯）的保留时间定性（当拟除虫菊酯色谱

峰强度合适时，可用其对应的紫外光谱图进一步确证），外标法定量。

3.2方法适用范围

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本方法适用于生活饮用水中拟除虫菊酯（甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯；氰戊菊酯、

氯菊酯）残留量的测定。

4实验结果

现将广州市疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、

广东省疾病预防控制中心的检测结果总结如下：

4.1方法线性范围

本检测方法线性范围较宽，广州市疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、安徽

省疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心分别测定了0.05mg/L∼5.0mg/L的拟除虫菊

酯（甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯；氰戊菊酯、氯菊酯）的标准曲线，线性相关系数均

在0.999以上，均大于0.998。各单位测定结果见表1。

表1方法线性范围

项目广州市疾病预防控山东省疾病预防控安徽省疾病预防控广东省疾病预防控

制中心制中心制中心制中心

线性范围0.05∼5.00.05∼5.00.05∼5.00.05∼5.0

mg/L）

（

校甲氰y=538230.2x+790.y=188014.9+7434y=14.374x-1.0411y=546016.5x-1845