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饲料添加剂砷含量测定方法探究 .pdf

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《同斟工业》・2008年鞭29皇鞭7期

饲i料添船剂砷含量测定方洼探究

卢春香徐理奇

砷是一种损害机体全身组织的有毒物质.与动物进行比较,所测样品及回收率均同,可见过滤与否并

组织中酶的疏基结合.使之灭活而产生毒性.尤其以不影响检测结果。表1为硫酸铜和氧化锌中砷含量及

消化道、肝、肾、肺、皮肤及神经组织更为敏感因此,回收率测定结果。上述实验标准曲线参数见表2。

为了减少和避免砷的危害.保障人们的身体健康.严

表1硫酸铜和氧化锌中砷含量及回收率测定结果

格检测饲料及原料中砷的含量具有重要意义目前.

饲料中砷含量检测最常用的方法是银盐法(仲裁法),

饲料添加剂中砷含量检测多用砷斑法.此法为半定量

方法.可测痕量砷.由于该方法是用样品砷斑与标准

砷斑进行比较的一种目测方法.当样品砷含量接近或

大于标准时.不能进行定量分析是此方法的一大弊

端。以下是对饲料添加剂(硫酸铜、硫酸铁、氧化锌等)

用银盐法进行检测时所得出的一系列数据.在实验过吸光度A0.0170.0470.0800.170.12410.3180.410

相关系数

程中所遇问题颇多,经多方面实验验证.发现该方法

对于饲料添加剂砷含量测定仍存在不少问题通过以上实验数据对比.硫酸铜与氧化锌通过添

1国标中对饲料添加剂及磷酸盐、碳酸盐等检测方加砷标准.所测回收率氧化锌组较高因在硫酸铜的

法简介测定过程中,分解样品后,砷以不稳定的高价态存在,

1.1原理由于加入了5ml200g/1的乙酸铅溶液.高价砷有可

样品经HCI溶解后.其砷以偏砷酸根离子态存能与铅结合成砷酸铅而产生沉淀.造成损失.导致回

在,经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,后被收率较低

锌粒和酸产生新生态氢,形成砷化氢气体被Ag—2.2在以上实验的基础上.又做了大量赋有S0的

DDTC吸收.所呈颜色与砷含量呈正比分析纯标品.对其进行了回收率的测定.主要用来验

AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)证是否所有赋so?一的物质都不适合银盐法测定砷的

1.2操作步骤含量。所测标准物质有:硫酸铜、硫酸铁、硫酸亚铁、硫

详见GB/T13079--2006。酸锌、硫酸镁等。实验表明:并不是所有赋SO?-的物质

2所遇问题、实验数据及讨论都不适合该方法.被测物质只有无水硫酸铜和硫酸铁

2.1任选一硫酸铜和氧化锌样品.以国标中银盐法对回收率较低.甚至为零因实验过程中涉及添加乙酸

两样品进行前处理.因硫酸铜样品中赋有so2一.为防铅溶液,在此.也对加入乙酸铅溶液是否影响实验结

止该样品脱硫不净.对结果产生影响.所以加入乙酸铅果进行了验证加入乙酸铅与不加乙酸铅结果及回收

来沉化硫.生成PbS沉淀.经过滤沉淀与未过滤沉淀率对比见表3

表3加入乙酸铅与不加乙酸铅结果及回收率对比

卢春香,北京市饲料监察所,100107,北京市朝阳区安外由表3数据可

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