维生素类药物分析.pptVIP

糖类性质logo维生素C+HCl（三氯乙酸）→水解成戊糖→失水→糠醛+吡咯→蓝色杂质检查澄清度与颜色——控制氧化变色产物，以测定一定波长下吸光度控制有色杂质原料——溶液应澄清无色，若有色，在420nm处测定吸光度，不得过0.03片剂——在440nm处测定吸光度，不得过0.07注射剂——在420nm处测定吸光度，不得过0.06铁、铜离子——采用原子吸收分光光度法测定含量测定碘量法——维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量的氧化成二酮基取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100mL与稀醋酸10mL，振摇使溶解，加淀粉指示液1mL，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O601讨论：滴定前加入稀醋酸可减缓维生素C受空气氧化，用新沸过的冷水做溶剂，除去水中溶解氧对测定的影响02维生素C片也采用碘量法测定含量，但需过滤除去辅料03测定方法精密量取本品适量（约相当于维生素C0.2g）加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5min，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30s不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O601：滴定前加丙酮是用来消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸钠对测定的干扰，丙酮与亚硫酸钠形成加成物而消除影响02维生素C注射液含量测定第九章维生素类药物

的分析主要内容维生素A维生素D维生素E维生素B维生素C01脂溶性02水溶性03”01维生素维持人体正常生理机能所必须的生物活性物质0240%谷类和麦类主食0312%水果0418%蔬菜0510%肉类、蛋类制品0610%乳类制品0710%油、脂肪及甜品01人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。02例如：VA——夜盲症VB1——脚气病VD缺乏——佝偻病2020脂溶性：VA、VD、VE、VK等012021水溶性：B族，VC、烟酸、叶酸、022022泛酸等03按溶解性分类维生素A的分析01020304结构特点：具有共轭多烯侧链的环己烷，有多种异构体维生素A醇性质：有强紫外吸收，易被氧化，脂溶性维生素A醋酸酯05维生素A棕榈酸酯结构特点：环己烯+共轭多烯侧链天然来源主要是鱼肝油，人工合成醋酸酯，棕榈酸酯天然VA侧链为全反式鉴别试验三氯化锑反应：维生素A+三氯化锑→显蓝色→渐变成紫红色01紫外吸收光谱：维生素A的无水乙醇-盐酸溶液在326nm波长处有单一吸收峰，将该溶液加热后再测定，在348，367，389nm处出现3个尖锐吸收峰。这是维生素A在盐酸催化下加热，发生脱水反应所致02紫外分光光度法（三点校正法）维生素A醇的异丙醇溶液在325nm有最大吸收，吸收系数E=1820维生素A醋酸酯的环己烷溶液在328nm有最大吸收，吸收系数E=1530由于维生素A中稀释用油和有关杂质也具有紫外吸收，干扰测定，故采用三点校正法测定含量含量测定等波长差法等吸收差法中国药典收载方法第一法（维生素A醋酸酯的测定）将维生素A溶于环己烷，在规定波长测定吸收度，计算吸收度比值（A/A328）数据处理如果λmax在326-329nm之间，且A/A328比值未超过规定值的±0.02，可直接按下式计算含量：换算因子F=效价（IU/g）/E1%1cm1规定1IU=0.334?g维生素A醋酸酯2则1g维生素A醋酸酯=1×106/0.344=2907000IU3维生素A醋酸酯的E1%1cm=15304故F=2907000IU/1530=19005换算因子F的由来数据处理如果λmax在326-329nm之间，且A/A328比值超过规定值的±0.02，需按校正公式计算校正值：是否需要校正值的判断如果λmax不在326-329nm之间，也用第二法测定第二法（维生素A醇的测定）01不能用第一法的样品采用第二法测定02方法：维生素A醇→皂化→提取→滤过→浓缩→干燥→维生素A酯→制成异丙醇溶液，在规定波长测定吸收度03数据处理：是否需用校正值的判断如果：不需校正，用A325计算则讨论1异构体、氧化产物、合成中间体及溶剂油干扰物质主要由2假定这些杂质在310-340nm处吸收呈直线，根据吸收度加和性原则，选择三个波长，用数学方法，即校正公式的推导维生素B1的分析又称盐酸硫胺，结构特点：有两个碱性基团，有紫外吸收，在水中易溶嘧