《仪器分析》课件——4.2气相色谱仪的基本结构+实验.pptx

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气相色谱仪的基本结构

气相色谱仪的分离过程动画

气相色谱仪的基本结构载气系统柱系统进样系统检测系统流动相固定相色谱带温度系统

1.载气系统(气路系统)常用的载气有:氢气、氮气、氦气;要求:气路要密闭洁净,载气要高纯(99.999%)净化干燥管气体钢瓶稳压阀流量计控制载气流速恒定,保证保留时间的准确性依次通过分子筛、活性炭去除载气中的水、有机物等杂质载气系统进样系统柱系统检测系统温控系统

2.进样系统将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。提高温度:有利于分离效果,保证试样不分解,高于柱温30~50℃。液体微量注射器进样器气化室载气系统柱系统检测系统进样系统温控系统

进样口的工作原理动画

3.柱系统(色谱柱+柱温箱)柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速慢或将柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。毛细管色谱柱填充色谱柱长度、直径、膜厚:30m、0.25mm、0.25μm15m、0.32mm、0.25μm长度:1~5m内径:2~4mm石英玻璃管不锈钢管色谱仪的核心部件载气系统进样系统检测系统柱系统温控系统

色谱柱——固定相的选择非极性试样(仅有C、H直链烷烃)——非极性固定液(后缀-1)中等极性试样(主要是C、H,同时含NOPS或卤素等)——中等极性固定液(后缀-17)强极性的试样(主要是C、H,同时含不饱和键)——中等极性固定液(WAX)载气系统进样系统检测系统柱系统温控系统

4.检测系统检测器:通用型——对所有物质均有响应,TCD;选择型——对特定物质有高灵敏响应,ECD;常用的检测器:热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)氮磷检测器(NPD)、硫磷检测器(FPD)电子捕获器(ECD)色谱仪的眼睛显示记录检测元件放大器载气系统进样系统柱系统检测系统温控系统

TCDFIDECDFPD通用性选择性通用型通用型选择型选择型适用范围各类气相物质含碳有机物含电负性物质含S、P有机物最低检测限丙烷:400pg/mL丙烷:5pg/s六氯苯:0.04pg/sS:20pg/s;P:0.9pg/s线性范围105107104S105P106气体/氢气、空气/氢气、空气常用气相色谱仪检测性能检测器响应信号与被测物质的量呈线性关系的范围,用最大进样量与最小检出量的比值表示,范围越大,越有利于准确定量。

优良检测器应具备:(1)噪声与漂移小,则基线稳定;(2)线性范围宽,则对微量和常量都可测定;(3)检测限低,则可以检出痕量物质;(4)响应时间短,适宜于快速分析,能迅速跟踪信号变化。载气系统进样系统柱系统检测系统温控系统

5.温度控制系统保证液体试样瞬间气化保证被分离后的组分通过时不在此冷凝,灵敏度和稳定性分离系数与固定相和温度有关——程序升温载气系统进样系统柱系统温控系统检测系统

小结载气系统柱系统进样系统检测系统气体纯度高流速稳定色谱柱的选择程序升温检测器的类型和选择温度系统气化温度进样方式

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