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分散剂工艺流程.pdf

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1、亚硝酰硫酸(重氮化试剂)

1)工艺原理

该产品生产较为简单,主要原料为硫酸、硝酸和二氧化硫,反应

中加入少量水作为稳定剂,硫酸作为溶剂,把硝酸加到硫酸和水的混

合液中配成混酸,然后通入二氧化硫气体进行氧化还原反应,控制反

应终点得最终产品。

反应的机理方程式如下:

HNO+SONOHSO

324

该步反应中,硝酸、二氧化硫投料比为1:1,硫酸和水不参入

反应,无副反应。

2)工艺流程框图

98%浓硫酸水二氧化硫

混酸40%亚硝酰

98%硝酸混酸配制合成反应

硫酸产品

3)工艺过程简介

##

亚硝酰硫酸在本项目中作为分散蓝79、分散蓝291:1、分散紫

##

93和分散橙61的重氮化试剂大量使用,其生产过程较为简单,大体

分为两步:混酸的配制和合成产品的生产。

首先在反应釜中加入水,开启循环水进出口阀门,在降温的情况

下滴加98%浓硫酸,在20℃下滴加硝酸,配制混酸,搅拌均匀后在

30℃以下缓慢加入气化的二氧化硫发生反应。反应达到终点后,滴加

适量的硝酸将釜内二氧化硫全部吸收,用泵将釜内物料输送到亚硝酰

硫酸储罐内。滴加硝酸、硫酸及反应过程中均密闭反应釜,反应中由

于放热而挥发出的微量酸雾均经釜顶放空管输送至车间废气处理系

统集中处理。

2、分散剂MF

1)工艺原理

分散剂MF为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物,是以洗油(2-甲萘为主

要成分)为原料,经磺化得到甲基萘磺酸,再与甲醛缩合而制得的。

分散剂MF属阴离子表面活性剂,为棕色粉末,易溶于水,易吸潮,

不燃,具有优良的扩散性和热稳定性。

2)工艺流程框图

浓硫酸洗油

甲醛磺化及缩合

氢氧化钙中和釜氢氧化钠

压滤成品

残渣

3)工艺过程简介

生产过程首先在磺化缩合釜中加给定量的洗油,开启搅拌,升温

到60-70℃,滴加给定量的硫酸,时间为1h,再慢慢升温到115-120℃,

抽真空,负压为0.05MPa,保温为2h。然后降温至70℃,滴加给定量

的甲醛,时间为0.5h,加完后密闭设备,慢慢升温到80-90℃,保温

3-4h。保温结束,导入中和锅,加液碱调PH为6-7,调好后导入压

滤机,滤液进入MF成品储罐。

#

3、分散蓝291:1

1)工艺原理

首先以氯丙烯和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺为原料,通过发生烷

基化反应制备偶合组分2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺,

反应中使用氢氧化钙作为缚酸剂促使反应进行完全;然后以亚硝酰硫

酸为重氮化试剂,促使2,4-二硝基-6-溴苯胺原料发生重氮化反应

制得重氮组分;然后以上述制备得到的偶合组分和重氮组分通过发生

偶合反应制得产品的发色体;最后通过后处理工序包括分散剂分散、

砂磨及喷雾干燥等获得最终产品。

#

分散蓝291:1产品发色体的结构式具体如下所示:

NO2OCH3

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