食物中毒常用分析技术.pptVIP

1.6干扰物质与排除方法：目前国内外所使用的农药残留测定方法（纸片法和分光光度法）的检验原理基本相同，测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，不要剪的太碎。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也不要剪的太碎。2、鼠药（毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠等）中毒残留物的快速筛选检测添加标题检测用试剂添加标题毒鼠强定性试液包添加标题敌鼠钠盐定性试液包添加标题安妥定性试纸添加标题氟乙酰胺定性试液包添加标题半固体样品（呕吐物、胃内容物、剩余饭菜等）：取1~3克样品，加入5ml乙酸乙酯，充分振摇，静置后用滤纸过滤，如果滤液浑浊，必须换新滤纸重新过滤。添加标题固体样品（粮食、面粉、毒铒等）：取1~3克放入比色管中，加入5ml乙酸乙酯，充分振摇，静置后用滤纸过滤，如果滤液浑浊，必须换新滤纸重新过滤。添加标题液体样品（牛奶、豆浆等）：取1~3ml放入比色管中，加入5ml乙酸乙酯，上下振摇50次以上，静置后取上清液备用，必要时用滤纸过滤。添加标题液体样品（饮用水、无色溶液）：取1ml于10ml比色管中，直接加入5ml/管的毒鼠强定性试液进行样品测定。添加标题毒鼠强、敌鼠钠盐、安妥测定前的样品处理毒鼠强测定：取样品处理后的上清液或滤液2ml以上于10ml比色管中，在85℃±5℃的水浴中加热挥干乙酸乙酯，放至室温后，向试管中加入2滴毒鼠强显色剂，加入5ml（约115滴）毒鼠强试液(强酸溶液，谨慎操作)，轻轻摇动后，将试管放回水浴中，加热3~5分钟取出，观察颜色变化。同时做空白和阳性对照试验。阳性反应为淡紫红到深紫红色。阴性为试剂本色。检出下限5μg。饮用水中的毒鼠强左管为阴性，右管为阳性纯牛乳中的毒鼠强左管为阴性，右管为阳性面粉中的毒鼠强左管为阴性，右管为阳性以上是以丙酮为提取液检测出的毒鼠强，

以乙酸乙酯为提取液时结果更为明显4.1注意事项：①空白对照试验，是取与检样相同（不含毒鼠强）的物质与检样同时操作，以便于观察对比。对于呕吐物、胃内容物等样品，一定要加阳性对照试验。②有些样品的提取液带有较深的颜色，应加大提取液的用量，在提取液中加少量活性炭，或中性氧化铝，振摇脱色，过滤后滤液挥干测定。经过脱色的样品，毒鼠强会有一些损失，一般在30~40%。③本方法为快速筛选方法，工作中可根据实际情况加大样品和乙酸乙酯用量。提取后的乙酸乙酯应尽量少含水分（一是不易挥干，二是水分中可能会含有糖、纤维素等成分，干扰测定），如果含的水分多，可加入无水硫酸钠进行脱水后过滤，并将乙酸乙酯挥干后测定。④本方法不适于血液和组织器官样品的测定。⑤醛类物质对测定有干扰。排除方法：液体样品加热煮沸2分钟，固体样品置90℃烘箱加热30分钟后再测定。⑥毒鼠强的检测目前无国家标准分析方法，对重要案件的处理要慎重，应采用气相或液相色谱做进一步对照确定。对于中毒案件，还可根据中毒者的中毒症状作参考。⑦毒鼠强显色剂有效期1年，阳性对照试验无反应时不可再用。安妥测定：将提取液1滴于安妥检测试纸片上，并喷上雾水或用水使纸片湿润，观察试纸颜色变化，呈现黄色，示有安妥存在（最低检出限为0.02mg/g，ml）。敌鼠钠盐测定：将试纸对折裁开，将处理后的样品溶液1滴于一片试纸上，（根据对样品的怀疑程度。可等溶液稍干后，追加样品溶液的滴数以提高方法的灵敏度），待溶液稍干后，在滴加样品溶液处滴上1滴敌鼠显色剂，如果出现砖红色斑点为强阳性反应，如果出现红色环状为弱阳性反应。方法灵敏度：检出限量为5微克。氟乙酰胺测定7.1样品处理：无色液体可直接测定。有颜液体，可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色，过滤后测定。固体样品研碎后取2～5克加3倍于样品重的蒸馏水或纯净水，半流体样品取2～5克加等量于样品重的蒸馏水或纯净水，振摇提取，过滤，将滤液煮沸浓缩至1ml左右测定。中毒残留物或胃内容物样品处理时，可适当加大取样量。7.2样品测定：取待检液1ml左右于试管中，加氢氧化钠溶液10滴，加盐酸羟胺溶液5滴，置沸水中水浴5分钟（使其充分水解成氟乙酸钠释放出氨）。取出放冷，加盐酸溶液9～10滴（调pH值3～5）后，加三氯化铁溶液3～10滴（使其与氟乙酸反应），阳性结果为粉红或橙红色，尤其在滴加后的液面上更为明显（检出限可达50μg/ml）。测定时做空白对照试验，阴性结果为浅黄或黄色，有些空白对照为黄棕色絮状沉淀，静置后上层液变成无色或仅呈浅黄色。摇动后的现象

左管为阴性右管为阳性滴加试剂后的液面现象

左管为阴性右管为阳性7.3注意事项：加盐酸溶液9滴