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JJF(津)XX—20XX
1
干法进样激光粒度分析仪校准规范
1范围
本规范适用于测量分散于气体介质中固体颗粒粒径大小及分布的基于光散射原理的
激光粒度分析仪(以下简称仪器)的校准。
2引用文件
本规范引用了下列文件:
JJF1211-2008《激光粒度分析仪校准规范》
GB/T19077-2016/ISO13320:2009《粒度分布激光衍射法》
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范。凡是不注日期的引用文件,
其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3术语
质量(体积)分布中位直径D50,又称“中值径”或者“累积中间值”,是指在颗粒质量
(体积)累积分布曲线中累积值正好为50%所对应的粒子直径,通常用D50表示。
4概述
仪器工作原理是颗粒样品以一定浓度分散在适当的气体介质(空气/氮气、氩气等惰性气体)中,当光束(通常是激光)通过该介质时遇到颗粒后以各种角度散射,由检测器测量散射光强度,使用相应的光学模型和数据模型转化为散射光数据从而得到颗粒样品的
粒径大小和分布。
仪器主要由激光器、样品池、光电探测器、信号放大及A/D转换装置、显示单元组
成,其结构示意图见图1。
2
图1仪器结构示意图
5计量特性
仪器计量特性见表1。
表1仪器计量特性
计量性能
技术要求
示值误差
±15%
重复性
≤3%
注:以上指标不是用于合格性判别,仅供参考。
6校准条件
6.1环境条件
6.1.1环境温度:(10~35)℃。
6.1.2相对湿度:不大于85%。
6.1.3供电电源:(220±11)V,(50±1)Hz。
6.1.4仪器应平稳地放在工作台上,附近无振动和电磁干扰。
6.2校准用标准器及配套设备
粒度标准物质:国家有证标准物质。具体指标见表2。
表2校准用标准物质技术要求
编号
D50范围
相对扩展不确定度
1#
≤40μm
≤6.0%(k=2)
2#
40μm
3
7校准项目和校准方法
7.1示值误差
按照仪器说明书要求开机预热,调整仪器为样品测试模式,分别对1#、2#粒度标准物
质的D50测量三次求平均值,按公式(1)计算仪器测量平均值与粒度标准物质标准值D50s
之间的示值误差ΔD50。
ΔD50=根100%
50s(1)
式中:
ΔD50——仪器示值误差,%;
D50——仪器测量平均值,μm;
D50s——粒度标准物质标准值,μm。
7.2重复性
按照仪器说明书要求开机预热,调整仪器为样品测试模式,对1#粒度标准物质的D50
连续测量6次,按公式(2)计算,重复性以相对标准偏差表示。
Sr=n150i一D50)2根100%(2)
式中:
Sr——重复性,%;
50iD——仪器测量值,μm;
50i
D50——仪器测量值的平均值,μm。
8校准结果的表达
校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:
a)标题:“校准证书”;
4
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接
收日期;
h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k)校准环境的描述;
l)校准结果及其测量不确定度的说明;
m)对校准规范的偏离的说明;
n)校准证书及校准报告的签发人的签名、职务或等效标识;
o)校准结果仅对被校对象有效的声明;
p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。
9复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过1年。如果对
仪器的测量数据有怀疑,或者仪器更换主要部件及维修后应对仪器重新校准。
5
附录A
校准记录推荐格式
委托单位: 原始记录编号:证书编号: 仪器名称:仪器型号: 生产厂家:出厂编号:
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