DB34T 1371-2011 动物组织中那西肽的残留测定-气相色谱质谱法　.pdfVIP

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X04

DB34

安徽省地方标准

DB34/T1371—2011

动物组织中那西肽的残留测定

—气相色谱质谱法

DeterminationNosiheptideresidueinanimaltissue

-Gaschromatographymassspectrometrymethod

2011-03-16发布2011-04-16实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1371—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省畜牧兽医局提出。

本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。

本标准主要起草人：蔡一杰、明文庆、刘红云、吴蕾、张莉、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。

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DB34/T1371—2011

动物组织中那西肽的残留测定

—气相色谱质谱法

1范围

本标准规定了用气相色谱质谱法测定猪、牛、鸡、鸭肌肉、肝脏、肾脏中那西肽残留测定方法。

本标准适用于猪、牛、鸡、鸭肌肉、肝脏、肾脏中那西肽的残留测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3试样制备

猪、牛、鸡、鸭的肌肉、肝脏、肾脏等动物组织，去筋后切成小块，制成糜状后，于-18℃以下

温度冷冻保存。

4原理

样品以乙腈提取，正己烷脱脂，固相萃取柱净化，用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1%

三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化，气相色谱-质谱进行定性和定量分析。

5试剂和溶液

5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682二级水的规定。

5.2那西肽标准品：纯度≥95％。

5.3标准储备液：精密称取那西肽标准品适量，用甲醇配制成100µg/mL，作为标准储备溶液，4℃

冰箱保存，有效期为30天。

5.4标准工作液：精密量取适量那西肽储备液，用甲醇稀释成浓度为0.5、5.0、10.0、50.0、100.0、

200.0ng/mL的标准工作液，4℃冰箱保存，有效期为7天。

5.5甲醇：色谱纯。

5.6乙腈：色谱纯。

5.7乙腈。

5.8无水硫酸钠。

5.9磷酸。

5.10正丙醇。

5.11正己烷。

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5.12固相萃取柱：碱性氧化铝柱，2g/12mL，或相当者。

5.13衍生化试剂：N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）（99:1）。

6仪器设备

6.1气相色谱质谱仪。

6.2氮吹仪。

6.3离心机。

6.4振荡器。

6.5涡旋混合器。

6.6分析天平：感量0.0001g，0.001g。

6.7鸡心瓶50mL。

6.8离心管