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ZD-3A自动电位滴定仪操作、保养规程
1、操作方法:
1.1作pH测量时:
1.1.1接通电源,仪器预热10分钟。
1.1.2仪器在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时每天标定一次即可,标定分一点标定法
和两点标定法,常规测量可采用一点标定法,精确测量要采用二点标定法。
1.1.3一点标定法:
仪器电极插拔去短路插,接上E-201复合电极,用纯化水冲洗电极,然后浸入缓冲液中,(如
被测溶液为酸性,缓冲溶液用pH=4,反之用pH=9的缓冲溶液)。将“斜率”电位器顺时针旋
到底“温度”电位器调到实测溶液的温度值。调节“定位”电位器,使数显所显示的pH值为该
温度下缓冲溶液的标准值。
此时仪器一点标定法标定结束,各个旋钮不能再动就可以测量未知的被测溶液了。
1.1.4二点标定法:
仪器电极拔去短路插,接上复合电极,“斜率”电位器顺时针旋到底,“温度”电位器调到实测
溶液的温度值,先将电极浸入pH=7的缓冲溶液中。调节“定位”电位器,使数显所显示的pH
值为该温度下缓冲溶液的标准值。
如被测溶液为酸性,则将电极从pH=7的缓冲溶液中取出,用纯化水冲洗干净,然后插入pH=4
的缓冲溶液中,如被测溶液为碱性,则应插入pH=9的缓冲溶液中,然后调节“斜率”电位器,
使此时的数显为该温度下缓冲溶液的标准值。反复进行上述两点校准,直到不用调节“定位”
和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲溶液中取出,用纯化水冲洗干
净就能测量未知的被测溶液了。
1.1.5测量电极电位:
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拔去短路插,接上各种合适的离子选择电极和相应的参比电极。
仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”、“斜率”、温度都不能起作用),将电极浸入被子测
溶液中,此时仪器数显就是该离子选择电极的电极电位值(mV),并自动显示正负极性。
1.2作滴定分析时:
1.2.1本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户可以根据不同的电极,插入仪器后面板的
相应电极插孔中,如需要用双接柱的则指示电极用仪器附件Q9插头连接线,用鳄鱼夹夹住
电极插头即可。
1.2.2接好全部液路管路,三通转换阀右边的聚乙烯管接好滴液管。电极,滴液管分别放在
电极架相应的位置。
1.2.3将三通转换阀左边的聚乙烯管插入滴定液中,三通阀旋到吸液位,此时吸液指示灯亮,
按吸液键,此时泵管活塞下移,滴定液被吸入泵体,下移到极限位时自动停止,再转三通到
注液位,此时注液指示灯亮,按注液键,泵体管活塞上移,先赶走泵体内的气泡,活塞上移
到上限极位时自动停止,再转动三通到吸液位,按吸液键吸液,一般反复二、三次就可以赶
走泵管及液路管道中的所有气泡,同时在整个液路上充满滴定液。
1.2.4“选择”开关置“预设”档,调节“预设”电位器至使用者所滴溶液的终点电位值(本仪器
mV值和pH值通用,如终点电位为-800mV,则调节“终点”电位器使数显为-800,如终点电
位为8.50pH,则调节“终点”电位器使数显为-850即可。预设好终点电位后,“选择”开关按
使用权用者的要求置mV档和pH档,此时“预设”电位器就不能动了。
1.2.5用户要做滴定分析时,为了保证滴定精度,不能提前到终点,也不能过滴,同时又不
能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制电位器,即在远离终点电位时,滴定溶液直
通被子测液,在接近终点滴定液短滴,(每次约0.02mL)步接近终点,电位不返回,即终点
指示灯亮,蜂鸣器响。
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1.2.6由于各种不同类型的电位滴定到达终点的滴定斜率曲线不同,滴定突跃值差异很大,
所以长滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如长滴时间过长,极易滴过终点,影响精度,
如长滴时间过短,则滴定一个样品的时间拖得过长,影响工作效率,所以使
用者在初次滴定某一个样品时可先将长滴控制电位器反时针旋到底(此时离终点电位约
300mV或3.00pH处时才有长滴),然后在滴定过程中逐步调节此电位器,使滴定直通的量
间逐步增加,直到既能短滴可靠到达终点,又节约滴定时间。
本仪器的长滴控制电位器调节范围很大,当电位器顺时针旋到底时,仪器滴定时可以使滴定
液直通到离终点电位约20mV或0.2pH时才有短滴出现,时针相反旋到底时,滴定直通到离
终点电位约300mV或3.00pH左右时就开始出现短滴一直滴到终点。
1.2.7将被滴样品的烧杯置仪器搅拌器相应位置,加入搅拌棒,打开仪器右侧搅拌开关,调
节搅拌速度,移入电极,使电极浸入被测滴定的溶液中。
1.2.8在注液位,
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