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饲料中总砷含量测定的几个影响因素研究

作者：魏唯刘芬吴礼龙李艳萍

来源：《湖南饲料》2017年第6期

摘要：本文着重比较了使用不同浓度标准品对饲料总砷测定结果的影响，同时还对比了不

同加标方式对加标回收率的影响。结果表明，砷标浓度在0mg/L-lOmg/L时，砷的含量与荧光

度值成正比。当砷标浓度为0mg/L-lOOmg/L时，砷的含量仍随荧光度值的增大而升高，但不是

成比例增加。而此时样品的荧光度值则随稀释倍数的减少而成比例增大，从而使总砷的检测值

异常增高。

关键词：原子荧光光谱：总砷：荧光度值

在养殖业中，饲料中的无机砷对养殖动物有较大的毒性作用，其用量被严格限制。但有机

胂对动物的毒性较小，且有一定的促生长的作用，允许在饲料中适当添加。砷在矿物质饲料原

料中的含量较高，饲料中矿物质原料用量较大时容易造成饲料的总砷超标。这样，饲料中总砷

的含量被有意或无意地提高，成为饲料质量检测中最常见的不合格检测项之一。加之影响饲料

总砷检测的因素较多，检测过程中的细微和正常变化都可使总砷的检测结果出现异常，进而造

成检测中的质量事故与纠纷。

目前，总砷的检测方法虽有多种，但均存在一些问题，检测的准确性常差强人意。其中，

氢化物发生原子荧光光谱法是近年来发展较快的一种分析技术，其主要特点是自动化程度高，

简便、快捷。如操作得当，条件适宜，检测的灵敏度、准确性与收回率也较好。但该检测方法

的检测结果常常也易受多种因素的影响而不够稳定。如在测定饲料总砷的含量时，制作标准曲

线时标品浓度的改变对检测结果有较大的影响。为了较好地理清这一不良影响，提高饲料总砷

检测的准确性与一致性，我们就标品浓度等对饲料总砷含量检测有较大影响的因素进行了初步

研究。

1材料与方法

1.1材料

1.1.1试样与试剂

试样：湖南省饲料免税抽检样品——预混合饲料：

试剂：试验用水为超纯化水，试验用盐酸为优级纯，其他试剂为分析纯。试剂的配制按

GB/T13079-2006执行。

砷标准储备液：Img/ml;砷标准工作液：1u∥ml;盐酸溶液：3mol/L；硫脲溶液：50g/L；还

原液：2%硼氢化钠氢氧化钠溶液；载流：5%盐酸溶液。

1.1.2主要仪器设备

原子荧光亮度计：AFS-930（北京吉天仪器有限公司）

电子天平：瑞士梅特勒，感量为万分之一。

1.2方法1.2.1不同标品浓度与标准曲线范围对砷含量测定的影响

原子荧光光度法是以标准曲线及回归方程确定饲料中总砷的含量，其中一个重要的原则是

样品试液中砷的浓度应与标准品的浓度相当。如样品的浓度一荧光度值交点均处在曲线的中段，

其结果更准确。此外，尽管可通过调节样品的取样量来适应标准口的浓度，但各种仪器对待测

样品的浓度仍有一个最适检测范围。因此，选择合适的标准品浓度和取样量也是确定饲料总砷

最佳检测方式的重点之一。试验中采用两种浓度梯度标准曲线分别测不同稀释度试样的总砷含

量，以比较测定结果的准确性与差异。

1.2.2不同标准品添加方式对加标回收率的对比

为提高总砷含量测定的可信度，常常需在进行总砷含量测定的同时进行加标回收试验，即

通过将已知浓度的砷溶液添加到原样中进行同步测定，以试样组和试样加添加组的含量差与标

准砷的添加值计算出添加物的回收率。但加标的方式及其加标后测试样品的处理方式不合适，

常常会造成加标试验不成功，回收率偏低的现象。试验中对比了两种加标方式的加标回收率。

2结果

目前，由于饲料中各种原辅料的比重与颗粒的大小差异较大，各成分在成品中分布的均匀

度较差，饲料成品检测的重现性较差。加之个别检测方法本身也具有一定的局限性．检测结果

的误差普遍较大。故部分饲料质量检测方法的允许误差也相对较大。其中，饲料总砷检测的问

题更突出。质量检测中的争议相对较多，甚至在同一样品总砷的含量可因制作标准曲线的标品

浓度和样品的取样量不同，最高可相差一倍以上。

2.1标准曲线对砷含量测定的影响

一般而言，在砷含量测定的原子荧光光度法中，当标准管砷的浓度适当时，样品浓度一荧

光度值曲线随标准品浓度一荧光度值曲线的变化而变化。即该荧光强度随砷浓度的增加呈正比

增加，样品的检测结果正常。但是，当砷的浓度较高时，标准管的荧光强度并未随砷浓度的增

加而呈正比增加，而是有所衰减。与此同时，样品的荧光强度则仍呈正比增加，没有发生衰减。

这就使砷标准品与样品在检测中的线性关