食品中铅、镉、砷的测定(国标) .pdf

时间：二O二一年七月二十九日

食品中铅的测定：之阿布丰王创作

时间：二O二一年七月二十九日

第一法石墨炉原子吸收光谱法

3原理

试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热

原子化后吸收283.3nm共振线,

在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比力定量.

4试剂和资料

硝酸：优级纯.

4.2过硫酸铵.

4.3过氧化氢（30%）.

4.4高氯酸：优级纯.

4.5硝酸（1＋1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中.

4.6硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中,稀释

至100mL.

4.7硝酸（lmo1/L）：取6.4mL硝酸加入50mL水中,稀释至

100mL.

4.8磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵,以水

溶解稀释至100mL.

4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）.取9份硝酸与1份高氯酸

混合.

4.10铅标准储藏液：准确称取1.000g金属铅（99.99%）,分次

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加少量硝酸（4.5）,加热溶解,总量不超越37mL,移入1000mL

容量瓶,加水至刻度.混匀.此溶液每毫升含1.0mg铅.

4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储藏液1.0mL于100mL

容量瓶中,加硝酸（4.6）至刻度.如此经屡次稀释成每毫升含

10.0ng,20.0ng,40.0ng,60.0ng,80.0ng铅的标准使用液.

5仪器和设备

5.1原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯.

5.2马弗炉.

5.3天平：感量为1mg.

5.4干燥恒温箱.

5.5瓷坩埚.

5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹.

5.7可调式电热板、可调式电炉.

6分析步伐

6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）

6.2.1湿式消解法：称取试样1g～5g（精确到0.001g）于锥

形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10mL混合酸（4.9）,加盖

浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直

至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化

液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量

瓶中,用水少量屡次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中

并定容至刻度,混匀备用；同时作试剂空白.

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6.3测定

6.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件为波

长283.3nm,狭缝0.2nm～1.0nm,灯电流5mA～7mA,干燥温

度120℃,20s；灰化温度450℃,继续15s～20s,原子化温

度：1700℃～2300℃,继续4s～5s,布景校正为氘灯或塞曼效

应.

6.3.2标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0ng/mL

（或μg/L）,20.0ng/mL（或μg/L）,40.0ng/mL（或μ

g/L）,60.0ng/mL（或μg/L）,80.0ng/mL（或μg/L）各10

μL,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线

性回归方程.

6.3.3试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μL,注入石

墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样

液中铅含量.

6.3.4基体改进剂的使用：对有干扰试样,则注入适量的基体改进

剂磷酸二氢铵溶液（4.8）（一般为5μL或与试样同量）消除

干扰.绘制铅标准曲线时也要加入与试样测按时等量的基体改进剂

磷酸二氢铵溶液.

食品中总砷的测定

二、实验原理

石墨炉原子吸收分光光度法是将试样经灰化或酸消解后,注入

原子吸收分光光度计石墨管中,用年夜电流通过石墨管,此时石墨

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管经过干燥、灰