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水热处理三水铝石的实验研究

毕云飞;杨清河;曾双亲;聂红

【摘要】以三水铝石为原料进行水热处理实验,考察了水热处理条件对产物的影响.

采用XRD、N2吸附脱附、透射电镜、X射线荧光光谱等方法分析了产物的物化性

质.结果表明,随着水热处理温度的升高,产物由三水铝石变为薄水铝石,且晶相转变在

1h内完成.水热处理温度影响产物的比表面积、孔容和孔径;在晶相转变前,这些参

数随着水热处理温度的升高而增大,晶相转变后又随着水热处理温度的升高而急剧

减小.水热处理时溶液的pH值不影响产物的晶相和孔结构.高温和低pH值有利于

降低产物中Na2O和SO3杂质的含量.

【期刊名称】《石油学报（石油加工）》

【年(卷),期】2016(032)003

【总页数】5页(P564-568)

【关键词】三水铝石;薄水铝石;水热处理;孔结构;晶相

【作者】毕云飞;杨清河;曾双亲;聂红

【作者单位】中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学

研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化

工科学研究院,北京100083

【正文语种】中文

【中图分类】TQ115

三水铝石(Al(OH)3)又名氢氧铝石，其晶相为单斜晶系[1-2]。结晶完好的三水铝石

通常为六角形板条状或者棱镜状。三水铝石通常采用拜耳法生产，因而含有不同量

的TiO2、SiO2、Fe2O3、CaO等杂质或机械混入物[3]。另一方面，三水铝石具

有良好的物理化学性能，能溶于酸和碱，其粉末加热至600℃以上时，可以脱水

生成各种形态的氧化铝[4-5]，因此，常常作为制备活性、多孔氧化铝的前驱体，

其性质会影响最终产物的物化性能[5]。

水热处理是指将被处理样品置于密闭容器中，以水或含有其他物质的水溶液为介质，

在一定温度下进行热处理的过程[6-12]。水热处理方法是生产具有特殊形貌、物化

性能物质的常用方法。与其他方法相比，水热处理方法具有设备要求不高、可操作

性强、价格低廉等优点。以各种铝盐为原料利用水热方法制备不同形态氧化铝的研

究报道较多[7-8]，而采用三水铝石为原料，直接进行水热处理的研究较少。

笔者以工业三水铝石为原料进行水热处理，考察了水热处理条件对产物物相、形貌、

孔结构、杂质含量等性质的影响。

1.1原料

三水铝石(Al(OH)3)，中国铝业集团山东分公司提供，命名为RawAl；HCl(质量分

数36%～38%)，北京兴青红精细化学品科技有限公司产品；NH3(H2O(质量分数

25%～28%)，北京化工厂产品。

1.2实验方法

取50gAl(OH)3加至500mL不锈钢晶化釜聚四氟内衬中，加入250g去离子水，

搅拌，此时溶液pH值为10.5；在搅拌过程中用NH3·H2O或HCl调节溶液pH

值，继续搅拌30min，密闭晶化釜，置于干燥箱中恒定温度下进行水热处理。处

理结束，自然冷却至室温，打开反应釜，过滤除去上层清液，滤饼于120℃下干

燥6h，即得水热处理产物。按照水热处理温度命名水热处理产物，如180℃下水

热处理产物命名为HT180。

1.3表征

采用美国PHILIPS公司X’Pert型射线粉末衍射仪表征样品的晶体结构(XRD)，

CuKα射线，管电压40kV，管电流40mA，λ=0.15418nm，步长0.02°，2θ

扫描范围5°～55°。采用美国Micromeritics公司DIGISORB2500型自动吸附仪

测定样品的比表面积、孔容和孔径等。样品测试前在600℃下焙烧3h，BET方

法测定样品比表面积，测试前样品先在300℃下脱气处理4h。采用FEI公司

TecnaiG2F20S-TWIN高分辨透射电镜表征样品形貌(TEM)，加速电压200kV。

采用日本理学电机工业株式会社3271E型X射线荧光光谱分析仪测定样品的组成

(XRF)，压片法制备样品，测量条件为端窗铑靶、50kV、50mA。

2.1水热处理温度对RawAl水热处理产物性质的影响

图1为水热处理用原料RawAl和不同温度水热处理所得产物的XRD谱。由图1

可知，RawAl在低角度(10°)部分基线较为平稳，表明