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运用标准方法测定饲料中钙的注意事项

崔淑玲

【摘要】本文对饲料中钙的测定的关键点称样、炭化-灰化处理、沉淀-陈化、滴

定操作过程等进行了论述,提高检测准确度.

【期刊名称】《中国标准导报》

【年(卷),期】2016(000)012

【总页数】2页(P36-37)

【关键词】炭化-灰化;沉淀-陈化;准确度

【作者】崔淑玲

【作者单位】呼伦贝尔市产品质量计量检测所

【正文语种】中文

钙是动物体内含量最多的矿物元素，为畜禽骨骼生长及蛋壳形成所必需，对维持生

长、繁殖、肌肉、神经的正常兴奋度，降低毛细血管的通透性，参与血液的凝固、

调节代谢、激活酶等发挥作用。饲料中钙的种类、数量和质量对畜禽生产具有十分

重要的作用。如果钙元素太少，动物会产生缺乏症，太多会引起中毒或产生生理不

平衡，严重时会死亡，这些都会使畜牧业减产。从吸收效果看，乳酸钙吸收率最佳，

而广泛使用的钙源为贝壳和石灰石。

钙测定过程容易出现检测超出重复性限和再现性限要求。笔者通过严格控制每一操

作细节，可以达到非常高的检测精确度、准确度。

1.1试验仪器

AL204电子天平［梅特勒—托力多（上海）有限公司］；SX-12-10高温电阻路

（天津泰斯特仪器有限公司）;DB-3D电热板（天津泰斯特仪器有限公司）;101-

ZN数显鼓干燥箱（华北仪器有限公司）。

1.2试验材料

饲料样品；硝酸；盐酸（1+3）；硫酸（1+3）；氨水（1+1）；草酸铵

（42g/L）；

高锰酸钾标准溶液[c（KMnO）=0.05mol/L]；4甲基红指示剂（1g/L）。

试验中所有试剂均为分析纯AR及其以上试剂实验用水的pH值范围和电导率应符

合GB/T6682-2008中三级水标准要求。

2.1检测方法

GB/T6436—2002《饲料中钙的测定》中“第一篇高锰酸钾法（仲裁法）”。

2.2试验原理

将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间

接测定钙含量。

2.3注意事项

（1）干法：试样的称样量2.5g左右，精确至0.0002g，在电炉上炭化（坩埚盖

与坩埚间留有小缝隙，不要拿下盖），直至呈黑灰色，不冒烟。将坩埚及盖移入电

阻炉中，最好冷炉升温至550℃后计时，一般灰化3h，对于部分含矿物质较多，

难灰化的样品要适当延长灰化时间，烧至呈浅灰色，无炭黑粒即可，一定要烧透烧

完全，否则钙不能全部从有机物中分解出来。

（2）灰化后的样品加入盐酸和浓硝酸于电热板或电炉上，使用电炉时，用可调温

电炉，或在其上放一块耐火板使加热温度均匀平和，待液体加热微沸时，停止加热，

利用余热缓慢加热，且不可大火致使挥发损失试液过多而影响检测结果，更不可以

烧干。

（3）在消煮过程中坩埚盖要凸面朝向坩埚（向下），这样挥发的液体又回落至坩

埚，减少挥发损失。

（4）在试样测定过程中，移取液体量一定控制在含钙量20mg左右（一般为

10mL～20mL，以含钙量20mg左右为准，可以根据明示的钙的百分含量进行折

算），样量过多反应不彻底，过少引入的空白误差过大，二者均影响检测结果。

（5）在用氨水和盐酸调节pH值过程中，要保证溶液的pH值为2.5～3.0之间，

小心煮沸后，加入热的草酸铵，在热溶液中，一方面可增大沉淀的溶解度，降低溶

液的相对过饱和度，以便获得大的晶粒;另一方面又能减少杂质的吸附量。此外，

升高溶液的温度，可以增加构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长。既能使草

酸钙CaC2O4沉淀完全,又不致生成Ca（OH）2沉淀,同时能获得颗粒粗大而纯

净的CaC2O4沉淀，滴定速度要缓慢,逐滴加入且不断搅拌。

（6）空白试验参与钙含量计算，对误差的贡献同样大，因此空白要作平行试验。

体积绝对差值在0.2mL以内取平均值。

（7）在洗涤沉淀时，所用滤纸不要过大,越小越好,这样引入的滤纸的吸附作用降

到最低,一般用直径不大于7cm的滤纸,且在加热后,用高锰酸钾标液滴定过程中,不

要过度用力搅拌,防止滤纸变成糊浆，吸附大量的高锰酸钾标液，引入误差过大，

严重的可能达不到滴定终点。

（8）高锰酸钾滴定草酸铵操作关键在于温度，全过程滴定温度不能够低于65℃；

所以加热时一定加热到75℃～80℃，防止滴定过程温度低于65℃。

（9）滴定初始，尤其是第一滴时，需要急速摇动数分钟，使溶液中产生Mn2+离

子后，滴定