DB34T 1363-2011 饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法　.pdfVIP

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B46

DB34

安徽省地方标准

DB34/T1363—2011

饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法

DeterminationofQuinocetoneinfeedHighperformanceliquidchromatography

2011-03-16发布2011-04-16实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1363—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省畜牧兽医局提出。

本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。

本标准主要起草人：刘发全、丁在亮、许世富、刘红云、明文庆、张莉、蔡东东。

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DB34/T1363—2011

饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法

1范围

本标准规定了饲料中喹烯酮检验的制样和高效液相色谱（HPLC）测定方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中喹烯酮的定量检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

3试样制备

按GB/T14699.1采样，选取有代表性的饲料样品至少500g,四分法缩减至100g,磨碎，全部

通过0.42mm分析筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。

4原理

试样中的喹烯酮先用甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，用高效液相色谱仪测定，以外标法进行定

量分析。

5试剂和材料

5.1除特殊说明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。

5.2喹烯酮标准品：纯度98.0％。

5.3乙腈，色谱纯。

5.4甲醇，色谱纯。

5.5磷酸。

5.6提取液：甲醇:水=80:20。

5.7淋洗液1：0.02mol/L盐酸：移取1.67mL盐酸用水定容至1000mL。

5.8淋洗液2：0.1mol/L盐酸：移取8.33mL盐酸用水定容至1000mL。

5.9洗脱液：甲醇:水=40:60。

5.10固相萃取柱：中性氧化铝，150mg/6mL。

5.11喹烯酮标准贮备液：500μg/mL。准确称取100mg喹烯酮标准品(精确至0.00002g)于200mL

棕色容量瓶中，用洗脱液（5.8）常温超声溶解，定容至刻度并摇匀，配制成标准贮备液，贮于4℃冰

箱中，有效期90天。

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DB34/T1363—2011

5.12喹烯酮标准工作溶液：分别吸取（5.10）中标准贮备液0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mL

于100mL棕色容量瓶中，用洗脱液（5.8）溶液定容，配制成0、2.50、5.00、10.0、20.0、50.0、

100μg/mL标准工作溶液。

5.13流动相：乙腈：甲醇：水=25:20:55，每1000ml混合液中加2mL磷酸。

5.14滤膜：0.45μm有机滤膜。

6仪器和设备

6.1高效液相色谱仪，配