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工业用丁二酸二甲酯
警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证
符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用丁二酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本文件适用于以丁二酸、丁二酸酐、马来酸酐和甲醇为主要原料合成的工业用丁二酸二甲酯。分子式:C6H10O4
结构式:
分子量:146.1426(按2018年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判断
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
4.1外观
工业用丁二酸二甲酯为无色透明液体。
4.2要求
工业用丁二酸二甲酯的技术要求应符合表1的规定。
3
表1丁二酸二甲酯的技术要求
项
目
指标
丁二酸二甲酯,w/%
≥
99.5
水分,w/%
≤
0.1
色度,(铂-钴)/号
≤
10
透光率,%(425nm)
≥
99
透光率,%(500nm)
≥
99.5
酸值,mgKOH/g
≤
0.1
5试验方法
警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1外观的判定
在自然光线下直接目测。
5.2水分的测定
按照GB/T6283的规定进行测定。
5.3色度的测定
按照GB/T3143的规定进行测定。
5.4酸值的测定
5.4.1原理
采用酸碱滴定法,以酚酞试剂为指示液,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定丁二酸二甲酯样品,通过消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算酸值。
5.4.2试剂或材料
5.4.2.195%(v/v)乙醇(分析纯)。
5.4.2.2氢氧化钾标准溶液{c(KOH)=0.05mol/L}:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,按GB/T601标定。
5.4.2.3酚酞指示液:1g/L乙醇溶液。
5.4.2.4中性乙醇:以酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液将95%乙醇调至微红色。
5.4.3步骤
4
称取3g样品(准确至0.0002g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇,在水浴上加热溶解放至室温,加1滴酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴至微红色,10s不褪色为终点。
5.4.4结果计算
酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算:
………………
(1)
式中:
c——氢氧化钾标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,单位为毫升(mL);
56.1——与1.00毫升氢氧化钾标准溶液{c(KOH)=1.000mol/L}相当的氢氧化钾的质量,单位为毫克(mg);
m——试样质量,单位为克(g)。
5.5纯度的测定
5.5.1原理
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样气化后通过色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器进行检测,用面积归一化法计算有关组分的含量。
5.5.2试剂或材料
5.5.2.1氮气:体积分数不小于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。
5.5.2.2氢气:体积分数不小于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。
5.5.2.3空气:经硅胶和分子筛干燥、净化。
5.5.3仪器和设备
5.5.3.1气相色谱仪:应配有氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规
定;
5.5.3.2色谱柱:0.32mmX0.25μmX30m毛细管色谱柱;
5.5.3.3进样器:10μL微量进样器。
5.5.4试验条件
试验条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录A。
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表2试验条件表
项目
参数
色谱柱
0.32mm×0.25μm×30m
载气(高纯氮)流速/(mL/min)
0.5mL/min-1.0mL/min
氢气流速/(mL/min)
30
空气流速/(mL/min
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