工作场所空气中超吸水性聚丙烯酸树脂呼尘的测定 顶空-气相色谱-质谱法.docxVIP

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工作场所空气中超吸水性聚丙烯酸

树脂呼尘的测定顶空-气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了工作场所空气中超吸水性聚丙烯酸树脂(SAP)呼尘的顶空-气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于工作场所空气中SAP呼尘浓度的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1酯化系数esterificationcoefficient

SAP成品颗粒微粉化后，取一定量经过酯化皂化后测得的乙醇含量与SAP取样量的比值。

4原理

SAP一般为部分中和的轻度交联的聚丙烯酸钠，化学结构见图1a。空气中的SAP呼尘用聚四氟乙烯滤膜采集，加入酯化溶液后，SAP中羧酸基与乙醇作用生成羧酸乙酯，氮吹，真空干燥，加入皂化溶液和内标，羧酸乙酯与碱反应生成等摩尔的乙醇，用顶空-气相色谱-质谱法测定乙醇，以保留时间和特征离子及其丰度比定性，内标法定量，从而间接测定SAP呼尘的含量，反应原理见图1b、图1c。

图1aSAP化学结构

图1b酯化反应

图1c皂化反应

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5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

5.1试剂

5.1.1氯化钠。

5.1.2氢氧化钠。

5.1.3乙醇。

5.1.4正丁醇：色谱纯。

5.1.5D?-异丙醇：色谱纯。

5.1.6盐酸：优级纯。

5.1.7皂化溶液：取30g氢氧化钠加入少量水溶解，用饱和氯化钠溶液定容至1000mL,再加过量的氯化钠搅拌至不再溶解，混匀，得0.75mol/L氢氧化钠的饱和氯化钠溶液。

5.1.8内标溶液：在50mL容量瓶中加入少量水，准确加入5.0μL的D?-异丙醇，加水至刻度，混匀。

5.2标准品

5.2.1乙醇：色谱纯。

5.3标准溶液的配制

5.3.1乙醇标准溶液：准确称取0.0500g乙醇至100mL容量瓶中，加水至刻度，此溶液浓度为0.500mg/mL。密封，冰箱冷藏保存，有效期为2个月。

5.4材料

5.4.1聚四氟乙烯滤膜，直径37mm,孔径1μm。

5.4.2顶空瓶：10mL。

5.4.3移液器：10μL～100μL。

6仪器

6.1呼吸性粉尘采样器：主要包括预分离器和采样器。

6.2电热恒温鼓风干燥箱。

6.3球磨机，公转(大盘)0转/分～300转/分，自传(球磨罐)0转/分～300转/分。

6.4磁力搅拌器。

6.5电热板。

6.6氮吹仪。

6.7真空干燥箱。

6.8电子天平：感量0.1mg。

6.9顶空-气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源。

6.9.1顶空参考条件

a)样池温度：80℃;

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b)样品平衡时间：120min;

c)阀箱温度：95℃;

d)管路温度：120℃;

e)进样体积：1mL。

6.9.2气相色谱参考条件

a)色谱柱：聚乙二醇固定液色谱柱(柱长30mm,内径0.25mm,膜厚0.5μm),或等效色谱柱；

b)柱温：初始温度40℃,保持2.5min;以30℃/min升至160℃;

c)气化室温度：250℃;

d)载气(氦)流量：2.2mL/min;

e)分流比：10:1。

6.9.3质谱参考条件

a)电子轰击离子源：EI;

b)离子源能量：70eV;

c)离子源温度：230℃;

d)四极杆温度：150℃;

e)接口温度：270℃;

f)扫描模式：选择离子扫描模式，乙醇选择的离子31m/z为定量离子，31m/z、45m/z和46m/z为鉴定离子；内标选择的离子49m/z为定量离子；

g)溶剂延迟时间：2min。

7样品的采集、运输和保存

7.1现场采样按照GBZ159执行。

7.2在采样点，将装好聚四氟乙烯滤膜的小型塑料采样夹，以预分离器要求的流量采集5h～14h空气样品。

7.3采样后，立即封闭小型塑料采样夹的进出气口，置清洁容器内运输和保存，样品在常温下可保存1