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生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法—流动注射法
1范围
本法用流动注射法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠(DBS)作为标准物质,检出限为0.0075mg/L,定量限为0.03
mg/L。
能与亚甲蓝反应的物质均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物、
硝酸盐、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本
适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
阴离子合成洗涤剂可与亚甲基蓝阳离子形成离子络合物,该离子络合物可以被氯仿萃
取,没有形成离子络合物的亚甲基蓝在氯仿中的溶解度非常小。使用氯仿将阴离子合成洗涤
剂与亚甲基蓝形成的离子络合物从碱性的亚甲基蓝溶液中萃取出来,此步骤可除去环境水样
中的蛋白质负向干扰。再用酸性的亚甲基蓝溶液反萃取氯仿相,以除去其它的正向干扰物如
--
无机阴离子(NO、Cl等),因为这些物质与亚甲基蓝的结合物更不容易溶于氯仿中。最
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后,氯仿相在650nm处进行比色分析,蓝色的强度与阴离子合成洗涤剂的浓度成正比。以
上程序全部在线进行,采用双通道萃取技术实现,萃取由膜相分离器完成。
4试剂
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。
4.120%甲醇:在2L的容量瓶中,加入400mL甲醇,用纯水稀释定容,用氦气脱气
2分钟。
4.2碱性硼酸储存液:用纯水溶解6.0g氢氧化钠和28.6g十水四硼酸钠,定容至1L,
充分混匀。稳定期为两周。
4.3硫酸储存液:将26.9mL浓硫酸用高纯水稀释至1L。
4.4亚甲基蓝储存液(1.5g/L):用纯水溶解0.75g亚甲基蓝(纯度95%-99%),定容
至500mL,使用0.45μm尼龙过滤器过滤,储存在使用玻璃塞的玻璃瓶中,置于暗处。此
溶液的稳定期至少为两周。
4.5氯仿:氦气脱气两分钟。
4.6碱性亚甲基蓝储存液:将120mL亚甲基蓝储存液(4.4)放入1000mL分液漏斗中,
加入200mL碱性硼酸储存液(4.2),用氯仿反复萃取(至少9次),直到氯仿相为无色
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