含有钪及稀土稳定的氧化锆陶瓷废料中分离回收钪的方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN104651619A

(43)申请公布日2015.05.27

(21)申请号CN201510115864.2

(22)申请日2015.03.17

(71)申请人湖南东方钪业股份有限公司

地址410100湖南省长沙市经开区东七线28号

(72)发明人陈卫平彭业云王晓平

(74)专利代理机构长沙正奇专利事务所有限责任公司

代理人马强

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

含有钪及稀土稳定的氧化锆陶瓷废

料中分离回收钪的方法

(57)摘要

本发明公开了一种含氧化钪及稀土

稳定的氧化锆陶瓷废料中分离回收钪的方

法。该方法首先将废陶瓷料进行破碎，过

200目筛，然后将破碎后的粉料用酸溶

解。滤液加热浓缩后，加入氯化钾，结晶

出氟锆酸钾,溶液分离出锆。滤渣经水洗

后，用5～20%的氢氧化钠转化处理，处理

后渣再经水洗，加酸溶解，用萃取剂萃取

钪，实现钪与稀土的分离，萃余液加碱中

和，沉淀物回收稀土，经灼烧得到稀土氧

化物。萃取钪的有机相，经洗涤，反萃，

草酸沉淀钪，经灼烧获得氧化钪，Sc

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.含有钪及稀土稳定的氧化锆陶瓷废料中分离回收钪的方法，其特征在于，所述方

法包括如下步骤：

（1）将所述陶瓷废料用破碎机粉碎至200目以下，得到废料陶瓷粉；

（2）将废料陶瓷粉按固液比1:3—8的比例用酸溶解，得溶解液；

（3）将溶解液过滤，得滤液和滤渣；将滤液浓缩后加入氯化钾，结晶出氟锆酸钾，

回收锆；将滤渣水洗后经碱溶液转化处理，然后加入酸溶解，控制酸度为0.2N—

6N，得到含钪及稀土的酸溶液；

（4）用有机溶剂萃取含钪及稀土的酸溶液，得到含有钪的有机相和含稀土的萃余

液，将萃余液碱中和回收稀土；负载有机相经洗涤后，碱液反萃，回收钪；将回收

的稀土和钪经灼烧后得到稀土氧化物和氧化钪。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述酸为HF和

Hsub2/subSOsub4/sub中的任意一种或两种酸的混合物，酸的体积百分比

浓度为10%—40%。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述碱溶液是体积百分含量

为5%—30%的NaOH溶液，碱溶液转化处理条件为：时间为0.5h—2h，温度为

50℃—80℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述酸为HCl、

Hsub2/subSOsub4/sub或HNOsub3/sub。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述将萃余液碱中和回收稀

土是将萃余液经NaOH中和至pH为1—2，然后加入草酸沉淀稀土，再将得到的沉

淀物洗涤压干后于100℃—300℃条件下烘干，得到回收的稀土；将回收的稀土经

800℃—950℃灼烧后得到稀土氧化物。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述将负载有机相经碱液反

萃回收钪是将碱液反萃得到的碱反物用HCl溶解，控制pH为1—2，然后加入草

酸沉淀钪，得到草酸钪；将草酸钪经800℃—950℃灼烧后得到氧化钪。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述有机溶剂萃取的条件如

下：萃取剂为Psub204/sub、Psub507/sub、TBP中的一种或多种混合物，

稀释剂为煤油；有机相中，萃取剂的体积百分比浓度为10%—60%，其余为稀释剂

煤油；原料料液的酸度为0.2N—6N；萃取相比O/A=1/1—4/1，级数为1—6级；洗

涤负载有机相时洗涤液为酸度为1N—6N的酸，洗涤液中包含体积占洗涤液总体积

1%—5%的助洗剂Hsub2/subOsub2/sub，洗涤相比