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红外吸收光谱法测定超低碳碳化稻壳中碳含量

朱春要;顾锋;年季强;周强

【期刊名称】《理化检验-化学分册》

【年(卷),期】2016(052)008

【总页数】4页(P975-978)

【作者】朱春要;顾锋;年季强;周强

【作者单位】江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心，张家港215625;江苏省沙钢

钢铁研究院分析测试中心，张家港215625;江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心，

张家港215625;江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心，张家港215625

【正文语种】中文

【中图分类】O657.33

碳化稻壳是将稻壳经碳化处理(加热至其着火点温度以下,使其不充分燃烧)而得到的

一种有蜂窝状结构的黑色颗粒。碳化稻壳具有耐温高、绝热保温性好和吸附能力强

等特点,是一种良好的保温剂。在冶金和铸造上,使用碳化稻壳覆盖钢水或铁水的表

面,能减少钢水或铁水的辐射、对流和传导等引起的热损失,在保证金属浇铸温度的

前提下降低其出炉温度,减少能耗,碳化稻壳已在冶金及铸造行业得到广泛的应用[1-

3]。

碳化稻壳按其碳含量分为普通碳化稻壳及超低碳碳化稻壳两类,普通碳化稻壳主要

由二氧化硅(wSiO250%)、少量钙、镁、铁、铝等氧化物及大量碳(wC40%)组

成;超低碳碳化稻壳主要由二氧化硅(wSiO288%)、少量钾、钙、磷等氧化物及微

量碳组成。普通碳化稻壳常用于炼铁环节,用于炼钢环节反而易导致“增碳”。相

对普通碳化稻壳来说,超低碳碳化稻壳可以大幅减少或消除“增碳”现象,且具有相

对铺展性较好、强度高、保温效果更稳定、集渣效果更好及环境污染更少等优势。

因此,其碳含量的准确测定显得尤为重要。冶金行业对低含量碳元素的常规分析采

用红外吸收光谱法[4-6],但通常对标准样品及助熔剂的选择重视不够,在没有标准样

品的情况下,常选择含量相近的不同类型的标准样品作为替代物,该做法有可能会产

生较大的偏差。

本工作研究了超低碳碳化稻壳中碳含量检测的主要影响因素,包括样品的制备、坩

埚预处理、标准样品的选择、称样量、助熔剂及加入次序等,确定了可以得到稳定

可靠结果的最佳试验条件。

1．1仪器与试剂

LecoCS-600型高频红外碳硫仪;N31/H型箱式电阻高温炉;ZHM-1A型振动

磨;FT101A型电热鼓风干燥箱;BSA124S型电子天平;超低碳硫分析专用坩埚(25

mm×25mm)。

氧气的纯度大于99.95%。

纯铁助熔剂:碳的质量分数小于0.0005%,硫的质量分数小于0.0005%。

纯钨助熔剂:钨的质量分数不小于99.95%,碳的质量分数不大于0.0003%,硫的质

量分数不大于0.0003%。

LHDY01型WSnFe多元助熔剂:碳的质量分数小于0.0005%,硫的质量分数小于

0.0005%。

硅铁标准样品:YSBC14603-2001(碳的质量分数为0.049%)、YSBC28608-90(碳

的质量分数为0.11%)及YSBC28610-90(碳的质量分数为0.071%)。

1．2仪器工作条件

高频燃烧功率2.5kW,氧气流量3.0L·min-1,吹扫时间15s,延迟时间30s,炉子功

率100%,最短分析时间35s,比较器水平1,有效位4,积分延迟0s。

1．3试验方法

1．3．1空白试验

超低碳硫分析专用坩埚(25mm×25mm),在1250℃高温炉中处理15min以上,

冷却后置于干燥器中备用。

在预处理后的坩埚中加入纯铁(0.80±0.05)g,钨粒(1.50±0.05)g,对相同样品在同

一通道进行空白值的测定。

1．3．2校准曲线的校准

在相应的量程和通道曲线范围内,采用碳含量与待测样品相当的硅铁标准样品进行

3次以上的测定,测得结果的波动应在允许误差范围内,输入校准样品的认定值,完成

碳校准曲线的校准。试验中校准曲线范围为0.049%～0.11%,取决于所用标准样品

的含量范围,可适当扩展。

1．3．3样品测定

在预先处理去除皮重的坩埚中,加入试样(已进行干燥,除水操作为在105℃～110℃

烘干1～1.5h)0.10～0.15g(粒径小于0.25mm),覆盖纯铁(0.80±0.05)g,最后加

入钨粒(1.50±0.05)g,按自动方式进行测定,同时做空白试验和校准试验。

2．1样品制备方法的选择

因超低碳碳化稻壳