DB34T 1360-2019 饲料中地克珠利的测定 高效液相色谱法.pdfVIP

ICS65.120

B46

DB34

安徽省地方标准

DB34/T1360—2019

代替DB34/T1360-2011

饲料中地克珠利的测定高效液相色谱法

Determinationofdiclazurilinfeeds—Highperformanceliquidchromatography

method

2019-12-25发布2020-01-25实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T1360—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替DB34/T1360-2011《饲料中地克珠利的测定高效液相色谱法》，与DB34/T1360-2011

相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

——修改了范围（见第1章）；

——修改了原理（见第3章）；

——修改了试剂材料（见第4章）；

——修改了提取方法（见7.1）；

——修改了高效液相色谱条件（见7.2.1）；

——修改了精密度（见第8章）；

本标准由安徽省兽药饲料监察所提出。

本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽省动物疫病预防与控制中心、肥西县动物疫病预防

控制中心、宿州市动物卫生监督所、合肥市动物疫病预防与控制中心。

本标准起草人：吴蕾、陈静、董先敏、刘红云、汤春莲、杨清、蔡一杰、王群、周磊。

本标准第一次修订。

I

DB34/T1360—2019

饲料中地克珠利的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了饲料中地克珠利含量测定的高效液相色谱法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中地克珠利含量测定。

本标准定量限为0.5mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

3原理

试样加入乙腈提取，正己烷除脂净化，以甲醇-0.3％醋酸水溶液为流动相，梯度洗脱，高效液相色

谱仪(二极管阵列检测器)测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1除特殊说明外，本方法所用试剂均为分析纯，用水符合GB/T6682中一级用水的规定。

4.2乙腈。

4.3醋酸。

4.4正己烷。

4.5甲醇：色谱纯。

4.6N，N-二甲基甲酰胺：色谱纯。

4.7流动相：甲醇-0.3％醋酸水溶液（3mL醋酸+997mL水）。

4.8地克珠利标准品：纯度≥99.0％，CAS号：101831-37-2。

4.9地克珠利标准溶液的制备

4.9.1地克珠利标准溶液贮备液：精确称取20mg地克珠利标准品(精确至0.01mg)于50mL容量瓶

中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解，此溶液浓度为400μg/mL，4℃保存，有效期3个月。

4.9.2地克珠利标准工作溶液：分别吸取贮备液（4.9.1）0.2mL、1mL、2mL、5mL、10mL、20mL

于