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工业用丙醛
1范围
本标准规定了工业用丙醛的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以乙烯、氢气、一氧化碳为原料,经羰基合成制得的丙醛,主要作为工业有机合成原料。
分子式:C3H6O。
相对分子质量:58.08(按2016年国际相对原子质量)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T6027-1998工业正丁醇
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6678-2003化工产品采样总则
GB/T6680-2003液体化工产品采样通则
GB/T8170-2008数约修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则
GB15258-2009化学品安全标签编写规定
GB/T16483-2008化学品安全技术说明书内容和项目顺序
2.1
3要求
工业用丙醛应符合表1的规定。
表1工业用丙醛技术要求
项目
要求
外观
无可见杂质的无色透明液体
丙醛含量的质量分数,%
≥
99.50
水分含量的质量分数,%
≤
0.20
酸含量的质量分数(以丙酸计),%
≤
0.10
4试验方法
2
4.1外观
于无色透明样品瓶中,在自然光线下采用目视观察。
4.2丙醛含量
4.2.1方法提要
用配有氢火焰离子化检测器及毛细管色谱柱的气相色谱仪,采用面积归一化法定量,得到丙醛含量和酸含量。
4.2.2仪器和试剂
仪器和试剂要求见表2。
表2仪器和试剂及相关要求
仪器和试剂
要求
气相色谱仪
具有氢火焰离子化检测器
灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中的有关规定
推荐色谱柱
HP-InnoWax30m×0.53mm×1μm
记录装置
色谱工作站
微量进样器
1μL
氮气
体积分数大于99.99%,经硅胶或5A分子筛干燥和净化
氢气
体积分数大于99.99%,经硅胶或5A分子筛干燥和净化
空气
经硅胶或5A分子筛干燥和净化
4.2.3色谱操作条件
推荐色谱操作条件见表3。
表3推荐色谱操作条件
控制参数
操作条件
柱温
初始温度55℃保持1min,升温速率8℃/min,最终柱温180℃,保持15min
气化室温度
250℃
检测器温度
250℃
载气流速
20~30mL/min
氢气流速
30~50mL/min
空气流速
300~400mL/min
4.2.4测定
按色谱操作条件调整仪器,基线稳定后,用微量注射器取1μL样品,迅速注入色谱仪中,待各组分出峰完毕,记录各组分峰面积,典型色谱图参加附录A。
4.2.5计算
3
丙醛含量或酸含量的质量分数wi(%),按式(1)计算:
wi(%)=(100
w2)...................................................................(1)
式中:
A1――丙醛或酸的峰面积;
ΣA――各组份的峰面积之和;
w2――5.3中测得的水分含量,%。
4.2.6允许差
两次平行测定结果绝对差值不大于0.02%。
4.3水分含量
按GB/T6283-2008的方法进行。
4.4酸含量
按GB/T6027-1998的方法进行,其中滴定时应在氮气保护下进行;也可用5.2中方法进行分析;以GB/T6027-1998为仲裁法。
5检验规则
5.1出厂检验
工业用丙醛应由生产厂的质量检验部门进行检验。检验项目为表1中的所有项目。
5.2采样
按照GB/T6678-2003和GB/T6680-2003规定的方法进行。每批产品取样总量应不小于50mL,混匀后分装于两个清洁干燥的试剂瓶中密封贴上标签,注明产品名称、生产日期或批号、取样日期及取样人等,一瓶供检验,另一瓶留样用。采样时,样品容器必须清洁、干燥、严密并进行氮气充分置换。(完善过程)
5.3判定
5.3.1按本标准进行检验的测试结果,其质量合格判定按GB/T8170-2008中修约值比较法的规定进行。
5.3.2检验结果中如有不合格项,可在同批产品中加倍抽样,对不合格项进行复检,若复检结果仍不
合格,则判该批产品不合格。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
4
产品外包装上应附有清晰牢固的标志,其内容包括:生产企业名称和地址、产品名称、生产日期或批
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