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饮用水中半挥发性有机物的检验方法—气相色谱质谱法
1范围
本方定了用液液萃取-气相色谱质谱法测定生活饮用水及其水源水中的
半挥发性有机物。本方法测定的有机化合物包括：1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯
苯、1,3,5-三氯苯，、2,4,6-三氯酚、六氯苯、α-六六六、五氯酚、莠
去津、β-六六六、乐果、δ-六六六、七氯、百菌清、甲基对、毒
死蜱、马拉、对、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、苯并（a）芘、溴菊酯等26种半挥发性有
机物（SVOC）含量的测定。
2原理
水样经液液萃取提取后，大体积进样，在低温下，利用反吹的方式将溶剂通
过分流口吹出进样口后，改变气体流向，瞬间升高进样口温度，使待测物气化
并由载气带入色谱柱分离，使用质谱定性定量分析。
3试剂和材料
3.1溶剂：2+8正己烷+乙酸乙酯（试剂还需进一步优化）。
3.2氯化钠：优级纯。
3.3标准溶液的配制
26种物质的标准溶液还需根据方法灵敏度进一步优化。
4仪器
4.1振荡器。
4.2气相色谱质谱仪
4.2.1带程序升温进样口，且具有反吹功能。
4.2.2色谱柱：HP-1MS（色谱柱还需进一步优化）。
4.2.3进样针：50μL进样针。
5仪器参考条件
5.1浓缩条件：此条件还需根据最后选定的提取试剂进行进一步的优化。
5.2色谱条件：需根据最后选定的色谱柱进行优化。
5.3定量定性特征离子：见表1：
表1：方法被测组分的定量定性离子表（m/z）
定量定性
物质名称
离子离子
1,3,5-三氯苯180145、109
1,2,4-三氯苯180145、109
1,2,3-三氯苯180145、109
109185、79
2,4,6-三氯酚196132、198
六氯苯284249
α-666183219
莠去津200173、215
β-666183219
乐果12558、79、93
183219
七氯272100、274
δ-666183219
百菌清266264
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