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实验题目：混合碱分析-

本实验采用双指示剂法，通过配制一定浓度的HCl，对混合碱进行了定性和定量的分析。用分析纯无水Na2CO3来标定HCl浓度，并用其来滴定配好的混合碱溶液，根据前后两次消耗HCl的体积判断样品中的成分为Na2CO3与NaHCO3的混合物，并计算各组分的百分含量。二、实验目的

1.掌握移液管的使用；

2.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法；

3.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，掌握酸碱分步滴定的原理；4.学会混合碱的总碱度测定方法及计算。三、实验原理

混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物。测定同一份试样中各组份的含量时，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。1.用碳酸钠标定盐酸标准溶液：

以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，发生的反应为：2HCl＋Na2CO3＝2NaCl＋CO2↑＋H2O2.双指示剂法测定混合碱中组分含量：

先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL)，溶液中的滴定反应为：

Na2CO3+HCl=Na2CO3+NaClNaOH+HCl=H2O+NaCl

在反应的溶液中再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，这是第二滴定终点，此时消耗的HCl溶液记为V2（ml），溶液中的滴定反应为：

NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑

当V1V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等。即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2，而中和NaOH所消耗的HCl的体积为(V1CV2)，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为:WNaOH%?CHCl?（V1-V2）?m?*****MNa2CO***-*****?100%

MNaOH1000?100%

CHCl?2V2?WNa2CO3%?m?250当V1V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2CV1)，计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为:

CHCl?2V1?WNa2CO3%?m?1MNa2CO***-*****?100%

250MNaHCO*****?100%

CHCl?（V2-V1）?WNaHCO3%?m?*****四、实验仪器和试剂

仪器：分析电子天平、酸式滴定管、锥形瓶、25mL移液管、250mL容量瓶、

试剂瓶、量筒。

试剂：分析纯无水Na2CO3、混合碱样品、甲基橙指示剂、酚酞指示剂、浓HCl。五、实验步骤

1．溶液的配制：

aHCl溶液的配制：量取5mL浓HCl加入的放有295mL蒸馏水的试剂瓶中，充分混合后待用。

b混合碱溶液的配制：准确称取2g混合碱样品溶解于小烧杯中，转移到250mL容量瓶中，定容、摇匀。

2.HCl溶液的标定：准确称取0.17g―0.21g无水Na2CO3三份分别放于锥形瓶中，各加30mL蒸馏水温热溶解。取其中一个，加入2d甲基橙试剂，用

HCl滴定至溶液由黄色刚变为橙色为终点。平行滴定三次，计算HCl标准溶液的浓度。

3．双指示剂法测定混合碱中组分：用移液管移取25.00mL混合碱溶液于锥形瓶中，加2d酚酞，用已标定好的HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下体积V1，再加入2d甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二终点，记下体积V2，平行测定三次，计算混合碱中各组分含量。六、数据处理1．盐酸溶液的标定

次数项目M(Na2CO3+称量瓶)敲前gM(Na2CO3+称量瓶)敲后gMNa2CO3gVHClmL初始VHClmL终点盐酸浓度mol/L平均盐酸浓度mol/L个别测定绝对偏差相对偏差（%）mM114.974414.80660.17380.0016.100.2036214.806614.62740.17320.0016.080.20320.2036314.627414.44880.17860.001