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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号CN108341784A
(43)申请公布日
2018.07.31
(21)申请号201710054690.2
(22)申请日2017.01.24
(71)申请人重庆紫光化工股份有限公司
地址402161重庆市永川区化工路426号
(72)发明人丁永良张飞陈孝建钟显威
陈依柔
(74)专利代理机构北京汇泽知识产权代理有限
公司11228
代理人武君
(51)Int.Cl.
C07D239/30(2006.01)
权利要求书1页说明书4页
(54)发明名称
4,6-二氯嘧啶的合成方法
(57)摘要
本发明公开了一种4,6-二氯嘧啶的合成方
法,包括以下步骤:(1)将4,6-二羟基嘧啶与催化
剂混合,并加入双光气和三光气中的一种或两种
组合进行反应;(2)反应结束后,分离提纯反应
液,得到产品4,6-二氯嘧啶;所述催化剂为有机
膦和酞菁钴的组合物。本发明不使用任何有机
碱,避免了有机碱回收和再利用的繁琐过程,避
免了资源的浪费和产品损失,环境友好,不会产
生额外的固废,也不会产生大量的含磷废液和废
渣;并且本发明使用特定的催化剂组合,催化剂
用量非常小、成本低。
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N
C
CN108341784A权利要求书1/1页
1.一种4,6-二氯嘧啶的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将4,6-二羟基嘧啶与催化剂混合,并加入双光气和三光气中的一种或两种组合进
行反应;
(2)反应结束后,分离提纯反应液,得到产品4,6-二氯嘧啶;
所述催化剂为有机膦和酞菁钴的组合物,所述有机膦的结构如下所示:
R、R、R为烷基、芳香基、烷氧基和芳氧基的一种或者几种,R1、R2、R3为相同或者不同
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的基团。
2.根据权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,有机
膦的摩尔数小于等于4,6-二羟基嘧啶的摩尔数的3%,酞菁钴的摩尔数小于等于4,6-二羟
基嘧啶的摩尔数的0.1%。
3.根据权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中加入
双光气反应时,双光气与4,6-二羟基嘧啶的摩尔比为1-2:1。
4.根据权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中加入
三光气反应时,三光气与4,6-二羟基嘧啶的摩尔比为0.67-1.35:1,三光气加入溶剂溶解后
再加入到反应中,所述溶剂选自芳香类溶剂、卤代烃溶剂和聚醚类溶剂中的一种或几种组
合。
5.根据权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,反应
温度为40-120℃。
6.根据权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,反应
至反应液中4,6-二羟基嘧啶的质量百分含量低于1%时结束。
7.根据权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,分离
提纯方法为精馏或重结晶。
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CN108341784A说明书1/4页
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