晶体的表征方法.ppt

晶体表征方法表征的概念表征技术是指物质结构与性质及其应用的有关分析、测试方法，也包括测试、测量工具的研究与制造。具体而言，是在假设或未知材料特性的参数情况下，实施测试得到相关特性参数。表征的内容包括材料的组成、结构和性质等。材料的组成就是指构成材料的化学元素及其相关关系；材料的结构就是材料的几何学、相组成和相形态等；材料的性质就是指材料的力学、热学、磁学、化学等组成与结构没有因果关系，但组成与结构决定了材料的性质，设计的性质目标。同时三者是材料设计的基础，是选择和改造已有材料、合成新材料的基础。1形貌与结构的表征偏光显微镜(PLM)法它是一种将普通光改变为偏振光进行镜检的方法，以鉴别某一物质是单折射（各向同性）或双折射（各向异性）。双折射性是晶体的基本特性。用偏光显微镜观察晶体的形貌，可以观察其单晶、球晶、树枝状晶、伸直链片晶、横晶以及串晶等晶体的形貌。偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数在500-1000倍。偏光显微镜是研究晶体光学性质的重要仪器，同时又是其他晶体光学研究法(油浸法、弗氏台法等)的基础。扫描隧道显微镜（STM）原理：隧道效应：微观粒子具有进入和穿透势垒的能力。STM的基本原理就是利用量子理论中的隧道效应，将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当试样与针尖非常接近时（小于1nm），即发生隧道效应，产生的隧道电流强度对针尖与试样表面间距非常敏感，距离若减小0.1nm，隧道电流将增加一个数量级。

原子力显微镜（AFM）

不仅可直接获得绝缘体材料表面的原子级分辨率图象，还可测量、分析样品表面纳米级力学性质，如表面原子力，表面弹性、塑性、硬度、黏着力等，也可用于操纵分子、原子，进行纳米尺度的结构加工和超高密度信息存储。原理：一个对力非常敏感的微悬臂，其尖端 有一个微小的探针，当探针轻微地接触样品表面时，由于探针尖端的原子与样品表面的原子之间产生极其微弱的相互作用力而使微悬臂弯曲。将微悬臂弯曲的形变信号转换成光电信号并进行放大，就可以得到原子之间力的微弱变化的信号。2晶型及其变化的表征根据试样X射线衍射谱中的衍射线的位置、数目及相对强度等确定试样中包含有哪些结晶物以及它们的相对含量。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构的一种形象变换，可以采用傅里叶变换的数学方法相互推演，这是采用衍射法进行晶体微观结构测定的数学基础。由于物质的每种晶体结构都有其独特的X射线衍射图，故可用该方法区别晶态和非晶态，鉴别晶体的品种，区别混合物和化合物，测定晶型结构，测定晶胞参数（如原子间的距离、环平面的距离、双面夹角等），还可用于不同晶型的比较。X-射线衍射法又分为粉末衍射和单晶衍射两种，前者主要用于结晶物质的鉴别及纯度检查，后者主要用于分子量和晶体结构的测定。粉末衍射粉末衍射在很多情况下用常规的单晶X射线学的方法不可行，因此粉末衍射图确定晶体结构很重要。粉末法研究的对象不是单晶体，而是众多取向随机的小晶体的总和。每一种晶体的粉末X-射线衍射图谱就如同人的指纹，利用该方法所测得的每一种晶体的衍射线强度和分布都有着特殊的规律，以此利用所测得的图谱，可获得出晶型变化、结晶度、晶构状态、是否有混晶等信息。该方法不必制备单晶，使得实验过程更为简便，但在应用该方法时，应注意粉末的细度，而且在制备样品时需特别注意研磨过筛时不可发生晶型的转变。单晶衍射单晶衍射单晶衍射是国际上公认的确证多晶型的最可靠方法，利用该方法可获得对晶体的各晶胞参数，进而确定结晶构型和分子排列，达到对晶型的深度认知。单晶衍射的优势在于它是得到一个三维的图谱且没有不同衍射峰之间的重叠，而且该方法还可用于结晶水/溶剂的测定，以及对成盐药物碱基、酸根间成键关系的确认。然而，由于较难得到足够大小和纯度的单晶，因此该方法在实际操作中存在一定困难。电子衍射法（ED）原理同XRD，以满足（或基本满足）布拉格（Bragg）方程作为产生衍射的必要条件。只不过其发射源是以聚焦电子束代替了X射线，在透射电子显微镜中使用，通过成像，得到电子衍射图案，以进行物质的晶态分析，由于其电子束直径在100nm以下，原子对电子的散射能力远高于对X射线的散射能力（约高出四个数量级，原因在于电子波的波长比X射线短得多），电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒种，因此非常适合纳米粉体的晶态分析。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶态物质的衍射花样只有一个漫射的中心斑点。中子衍射法（ND）中子衍射的基本原理和X射线衍射十分相似，其不同之处在于：①X射线是与电子相互作用，因而它在原子上的散射