DBS45-058 食品中钩吻碱和钩吻碱子的测定.pdf

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DBS

广西壮族自治区地方标准

DBS45/58—2019

食品中钩吻碱和钩吻碱子的测定

2020-06-19发布2020-09-19实施

广西壮族自治区卫生健康委员会发布

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前言

本标准按GB/T1.1—2009的格式编写。

本标准起草单位：梧州市食品药品检验所。

标准主要起草人：罗达龙、陈学松、刘慧妍、黄蘅、叶小强、赖秀梅、王华、陈翠玲、姚泳成、钟

家良。

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食品中钩吻碱和钩吻碱子的测定

1范围

本标准规定了食品中钩吻碱和钩吻碱子的两种测定方法—气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱-

三重四极杆串联质谱法。

标准中方法一气相色谱-质谱联用法，适用于代用茶、蜂蜜、配制酒及疑似含有钩吻碱和钩吻碱子

的汤类食品的定性和定量测定，其它食品可参照执行。

标准中方法二高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法适用于代用茶、蜂蜜、配制酒及疑似含有钩吻

碱和钩吻碱子的汤类食品的定性和定量测定，其它食品可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

方法一气相色谱-质谱联用法

3原理

试样经1%盐酸超声提取，经MCX固相萃取柱净化后，气相色谱-质谱联用测定，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯。

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4.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.1.3乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

4.1.4盐酸（HCl）。

4.1.5氨水（NH·HO）。

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4.1.6甲酸铵（HCOONH）。

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4.2试剂配制

4.2.15%氨化甲醇（V/V）：取氨水5.0mL用甲醇稀释至100mL。

4.2.21%盐酸溶液（V/V）：取盐酸1.0mL用水稀释至100mL。

4.3标准品

钩吻碱、钩吻碱子标准品详细信息见附录A，纯度≥98%。

4.4标准溶液配制

4.4.1钩吻碱标准储备液（1mg/mL）：精密称取钩吻碱标准品10mg置10mL容量瓶中，用甲醇溶

解并定容至刻度。-20℃以下避光密封保存，有效期6个月。

4.4.2钩吻碱子标准储备液（1mg/mL）：精密称取钩吻碱子标准品10mg置10mL容量瓶中，用甲

醇溶解并定容至刻度。-20℃以下避光密封保存，有效期6个月。

4.4.3混合标准中间工作液（1μg/mL）：分别准确量取