实验三、混合碱(Na2CO3、NaHCO3)中各组分含量的测定.doc

实验三、混合碱（Na2CO3、NaHCO3）中各组分含量的测定

教学目标及基本要求

1.学习双指示剂法测定混合碱中各组分含量的方法；

2.学习连续滴定的计算方法；

教学内容及学时分配

提问检查预习落实情况，0.2学时。

讲解实验内容（0.8学时）：双指示剂法测定混合碱中各组分含量的基本原理，HCl标准溶液的配制与标定，混合碱试样中各组分含量的测定。

开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。

一、预习内容

双指示剂法测定混合碱中各组分含量

酸式滴定管的使用

二、实验目的

练习双指示剂法测定混合碱中各组分含量

练习酸碱滴定的基本操作

3、学习连续滴定的相关计算

三、实验原理

若混合碱的组成为NaOH与Na2CO3

NaOHNa2CO3

↓V1-V2↓V2SP1:PPNa2CO3%=C(HCl)V2M(Na2CO3)/ms×100%

NaClNaHCO3

↓V2SP2:MONaOH%=C(HCl)(V1-V2)M(NaOH)/ms×100%

H2O,CO2

若混合碱的组成为Na2CO3与NaHCO3

Na2CO3NaHCO3

↓V1SP1:PPNa2CO3%=C(HCl)V1M(Na2CO3)/ms×100%

NaHCO3NaHCO3

↓V1↓V2-V1SP2:MONaHCO3%=C(HCl)(V2-V1)M(NaHCO3)/ms×100%

H2O,CO2

四、实验步骤

HCl标准溶液的配制

(1)配制300cm3浓度为0.1moldm3的HCl溶液

用量筒量取295cm3水置于试剂瓶中，用吸量管量取5.00cm3

(2)HCl溶液浓度的标定

计算需称取Na2CO3固体的质量

若消耗HCl溶液20.00cm3，则m=20.00×10-3×0.1×0.5×105.99=0.11（g）；

若消耗HCl溶液30.00cm3，则m=30.00×10-3×0.1×0.5×105.99=0.16（g）。

用差减法准确称取Na2CO3固体0.11～0.16g于锥形瓶中，加25.00cm3水振荡至完全溶解，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至橙色，消耗HCl溶液的体积为V。平行操作三次。

做溶剂水的空白：移取25.00cm3水置于锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至橙色，消耗HCl溶液的体积为V空（约为0.10cm3）。

混合碱中各组分含量的测定

用差减法准确称取混合碱样品0.11～0.16g于锥形瓶中，加25.00cm3水振荡至完全溶解，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至几乎无色，消耗HCl标准溶液的体积为V1，再加入2滴甲基橙指示剂，摇匀，继续用HCl标准溶液滴定至橙色。在电炉上将锥形瓶中的溶液加热煮沸，若仍为橙色，说明HCl已过量；若变为黄色，则冷却后继续滴至橙色，消耗HCl溶液的体积为V总。平行操作三次。

五、数据处理

1、HCl溶液浓度的标定

平行实验

1

2

3

m(Na2CO3)/g

V(HCl)/cm3

C(HCl)/moldm-3

相对偏差

平均C(HCl)/moldm-3

C(HCl)=m(Na2CO3)×2000/M(Na2CO3)(V-V空)(moldm-3)

2、混合碱中各组分含量的测定

平行实验

1

2

3

ms/g

V1/cm3

V总/cm3

Na2CO3%

相对偏差

平均Na2CO3%

NaHCO3%

相对偏差

平均NaHCO3%

Na2CO3%=C(HCl)×V1×10-3×M(Na2CO3)/ms×100%M(Na2CO3)=105.99

NaHCO3%=C(HCl)(V总-2V1-V空)M(NaHCO3)/ms×100%M(NaHCO3)=84.01

六、实验中易出现的问题

纯Na2CO3与混合碱样品两瓶试剂易取错。

测定混合碱时，第一化学计量点之前滴定速度不要过快，否则会造成HCl局部过浓，Na2CO3直接转化为H2O,CO2，造成V总﹤2V1。

第一化学计量点时溶液的颜色为浅红，不能太深，也不能无色，颜色太深会造成Na2CO3%偏低，无色会造成Na2CO3%偏高。

第二化学计量点时溶液的颜色为橙色，不能太黄，也不能太红，颜色太黄会造成NaHCO3%偏低，太红会造成NaHCO3%偏高。

本实验的误差主要来自对两个化学计量点时溶液的颜色的判断。

七、思考题

1、如果在滴定过程中所记录的数据发现V总﹤2V1，说明什么问题？

2、称量基准物无水碳酸钠时应注意什么问题？

3、本实验中，滴定试样溶液接近终点时为什么要剧烈振荡？

重点和难点

给学生解