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动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定

1范围

本文件规定了动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的液相色谱-气相色谱联用测定方法。本文件适用于动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T15687动植物油脂试样的制备

GB/T5524动植物油脂扦样

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

矿物油mineraloilhydrocarbons,MOH

石油经过物理分离（如蒸馏、萃取）、化学转化（如裂解、氢化、烷基化和异构化等）和/或煤、天然气、生物质经过液化合成等过程，形成的一定碳数范围（C10~C50）碳氢化合物的总称。可分为饱和烃和芳香烃矿物油两大类。

3.2

饱和烃矿物油mineraloilsaturatedhydrocarbons,MOSH

直链、支链烷烃以及（烷基取代的）环烷烃的总称。

3.3

芳香烃矿物油mineraloilaromatichydrocarbons,MOAH

至少含有1个苯环的（烷基取代的）芳香烃的总称。

3.4

UCM鼓包峰thehumpformedbyunresolvedcomplexmixture

矿物油中含有数以万计不同结构类型的化合物，其气相色谱图呈现出无法分离的复杂混合物（UCM）形成的鼓包峰形状。

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4原理

动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂，分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰，随后以液相色谱-气相色谱联用仪（配备氢火焰离子化检测器）分离和测定，内标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1正己烷（C6H14，CAS号：110-54-3）：农残级，不含矿物油干扰。

注：正己烷的纯度检查：量取30mL正己烷，加入25μL饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液II（5.4.1.3）和2滴马来酸双（2-乙基己基）酯（5.1.6），减压蒸发浓缩至约0.2mL，取50μL注入液相色谱-气相色谱联用仪测定。要求正己烷浓缩液中的矿物油含量不超过定量限的1/10。

5.1.2二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号：75-09-2）：农残级。

注：二氯甲烷的纯度检查：量取30mL二氯甲烷，加入25μL饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液II（5.4.1.3）和2滴马来酸双（2-乙基己基）酯（5.1.6），减压蒸发浓缩至近干，用0.2mL正己烷复溶；取50μL注入液相色谱-气相色谱联用仪测定。要求二氯甲烷浓缩液中的矿物油含量不超过定量限的1/10。

5.1.3甲苯（C6H14，CAS号：108-88-3）：色谱纯。

5.1.4硅胶（CAS号：112926-00-8）：柱层析级别，100~200目或60~200μm。使用前置于马弗炉，以（400±25）℃活化16h，冷却后取出，放在干燥器中，1个月内使用。

5.1.5碱性氧化铝（CAS号：1344-28-1）：柱层析级别，100~200目或63~200μm。使用前置于马弗炉，以（500±25）℃活化16h，冷却后取出，放在干燥器中，1周内使用。

5.1.6马来酸双（2-乙基己基）酯（C20H36O4，CAS号：142-16-5）。注：运行样品空白来检测纯度。

5.1.7间氯过氧苯甲酸（C7H5ClO3，CAS号：937-14-4）：纯度≤77%。

注：市售的间氯过氧苯甲酸可能存在矿物油污染，使用前，应对试剂进行纯化，纯化方法：取5g间氯过氧苯甲酸以200mL正己烷溶解，超声，过滤后置于通风橱干燥。然后存放于聚对苯二甲酸乙二酯（PET）试剂瓶备用。

也可采用200mL正己烷和20mL二氯甲烷的混合溶剂纯化，但要注意间氯过氧苯甲酸的损失较大。注：间氯过氧苯甲酸的纯品不稳定，容易发生爆炸，因此不可过度干燥。

5.1.8乙醇（C2H6O，CAS号：64-17-5）：色谱纯。

注：乙醇的纯度检查：量取30mL乙醇，加入25μL饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液II（5.4.1.3）和2滴马来酸双（2-乙基己基）酯（5.1.6），浓缩至近