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多参数水质测定仪校准规范

1范围

本方法适用于新购置和使用中的多参数水质测定仪的校准，可校准参数有需氧量（45~1000）mg/L、总磷总氮（0~1000）mg/L和氨氮（0~100）mg/L。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

JJG631-2013《氨氮自动监测仪检定规程》

JJG975-2002《化学需氧量（COD）测定仪检定规程》

JJG1094-2013《总磷总氮水质在线分析仪检定规程》

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文

件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3概述

多参数水质测定仪广泛应用于应急监测、污水处理、化工、制药、医院废水、食品、印染等行业废水监测方面，还可以应用于科研单位、大中专院校等机构的废水研

究使用。

方法原理：

需氧量：试样中的有机物在强酸介质中，经高温、催化消解过程，可将重铬酸钾中的六价铬还原为三价铬。当试样中的COD值为150-1500mg/L，COD值与三价铬的吸光度增加值成正比，于波长600nm处测定。当试样中的COD值为5-150mg/L，COD值与六价铬的吸光度减少值成正比，与三价铬的吸光度增加值成正比，与总吸光度减

少值成正比，于420nm波长处测定。

氨氮：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络

合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

总磷：水样所含的磷会在过硫酸钾高温消解的条件下全部氧化成正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，该络合物的吸光度与总磷含量成正比，于波长700nm处

测量吸光度。

总氮：在125±1℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐。

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在酸性介质中，硝酸盐与显色剂反应生成黄色络合物，在420nm波长处测试。

多参数水质测定仪由多通道检测装置、光学检测系统和显示器组成，可采用比色

管检测（预制试剂）或比色皿检测（固体试剂）。

4计量特性

4.1示值误差

需氧量：±8%

总磷：（0~0.5）mg/L：±0.05mg/L；＞0.5mg/L:±10%

总氮、氨氮：（0~2）mg/L：±0.2mg/L；＞2mg/L:±10%

4.2测量重复性

在规定条件下，测量重复性应不大于3%。

5校准条件

5.1环境条件

环境温度：（5~35）℃,相对湿度：不大于85%。

5.2标准器及配套设备

氨氮标准溶液:扩展不确定度不大于3%(k=2)；总磷总氮有证标准物质:相对扩展不确定度不大于3%(k=2)；标准值为50,100,300,1000mg/LCOD溶液标准物质,其不确

定度应不大于3%(k=2)。

6校准项目和校准方法

6.1示值误差

6.1.1需氧量

待仪器稳定后，按说明书要求对仪器校准，在仪器的0~150mg/L挡，分别测定50，

100mg/LCOD溶液标准物质3次，在仪器的0~1500mg/L挡，分别测定300，1000

mg/LCOD溶液标准物质3次。按式（1）计算示值误差。

Δcr=100%（1）

式中：Δcr—仪器示值误差，%；

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c—3次测量平均值，mg/L；

cs—COD溶液的标准值，mg/L。

6.1.2总磷、总氮

仪器经过校正后，分别以20%、50%、80%量程标准溶液进行测量，每个测量点重

复测量3次，计算出3次测量值的平均值，并按式（2）、式（3）计算仪器示值误差：

Δcr=100%

csΔc

cs

式中：Δcr—示值相对误差，%；

Δc—示值绝对误差，mg/L；

c—3次测量平均值，mg/L；

cs—标准溶液的浓度值，mg/L。

（2）

（3）

6.1.3氨氮

仪器经过校正后，选浓度为1.0mg/L、2.0mg/L及测量范围上限值80%的氨氮标准溶液，分别重复测定3次。当测量浓度小于2.0mg/L时，按式（4）计算仪器示值误

差Δc；当测量浓度大于2.0mg/L时，按式（5）计算仪器示值误差Δcr.。

Δc=cc

s

Δcr=100%

式中：Δcr—示值相对误差，%；

Δc—示值绝对误差，mg/L；

c—3次测量平均值，mg/L；

cs—