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溶液中离子型化合物如何测定?
阳离子:?
AAS,AES,原子荧光法…既快速又灵敏
阴离子:?
化学滴定,分光光度法…
灵敏度低,费时费力,不能同时测多离子
1975年,Dow化学公司的H.Small,T.S.StevenW.C.Bauman:离子交换分离、抑制电导检测——真正意义的
离子色谱法。
离子色谱法的诞生使阴离子检测发生了革命性的变化
许多国家将离子色谱法作为标准方法
中国:饮用天然矿泉水检试方法
工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方法…;第一节离子色谱法的基本原理;一.离子色谱法的发展;二.离子色谱法的特点:;三.离子色谱法的分析对象与应用领域;固定相:离子交换树脂(阴离子型/阳离子型)
流动相:酸性或碱性水溶液
基本原理:利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现分离。;典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联共聚而成,在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离子基团。
阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团,如
—SO3-H+,其中SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分,而H+是可流动的,能为其它阳离子所交换:;Na+、Ca2+:谁先被洗出?为什么?;组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。亲和力大,保留时间长:
对阳离子,滞留顺序为:Fe3+,Ba2+,Pb2+,Sr2+,
Ca2+,Ni2+,Cd2+,Cu2+,Co2+,Zn2+,Mg2+,UO22+,Tl+,
Ag+,Cs+,Rb+,K+,NH4+,Na+,H+,Li+
对阴离子,滞留顺序为:柠檬酸根,SO42-,C2O42-,
I-,HSO4-,NO3-,CrO42-,Br-,SCN-,Cl-,HCOO-,
CH3COO-,OH-,F-;分离阳离子;分离阴离子;第二节离子色谱仪的组成;离子色谱构造;流路中为高压力工作状态,
通常使用耐高压的六通阀进样装置:;二.分离系统;三.检测系统:;电导检测器;摩尔电导率:;非抑制型离子色谱仪(单柱型)
抑制型离子色谱仪(双柱型);非抑制型离子色谱仪;1.单柱离子色谱法;2.双柱离子色谱法;抑制柱的原理;摩尔电导率:;NaOH,H2;Chromatography)。
W.
食品/饮料酒/饮料/糖果饮料中有机酸
中国:???用天然矿泉水检试方法
R—NR4+OH-+X-=R—NR4+X-+OH-
可单独测定某种离子,也可同时测定多离子。
Na+,CO32-H2CO3降低本底电导
化妆品化妆品/清洁剂/洗发液化妆品液体中的阴离子
紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强
不同的操作者都可得到好的重现性
检测具有电导性化合物的通用型检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器,淋洗液为强电解质的酸碱溶液时,由于淋洗液的电导本底值高,而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的浓度,这样就难以测量由于样品离子的存在而产生微弱电导的变化。
溶液总电导=λ++λ-
流动相:酸性或碱性水溶液
Na+,OH-H2O
离子色谱法。
用NaHCO3-Na2CO3为淋洗液时?
1975年,DowChemical公司的H.
生物物质:有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、
离子色谱法。;第三节离子色谱法的应用;Na2HPO4,Na2SO4
无机阳离子:碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土
造纸/纸浆纸浆液?处理水纸张和液体中的离子
R—NR4+OH-+X-=R—NR4+X-+OH-
◆降低淋洗液的背景电导:
速度快、灵敏度高
有机阴离子:有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸
Na+,CO32-H2CO3降低本底电导
化妆品化妆品/清洁剂/洗发液化妆品液体中的阴离子
多聚磷酸
Retentiontime(min)
★淋洗液:低
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