石墨烯-纳米金碳纤维电极的制备及检测重金属的方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN110514709A

(43)申请公布日2019.11.29

(21)申请号CN201910725861.9

(22)申请日2019.08.07

(71)申请人杭州电子科技大学

地址310018浙江省杭州市下沙高教园区2号大街

(72)发明人林君蔡良圣辛青臧月赵巨峰

(74)专利代理机构杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)

代理人杨舟涛

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

石墨烯-纳米金碳纤维电极的制备及

检测重金属的方法

(57)摘要

本发明涉及一种石墨烯‑纳米金碳

纤维电极的制备及检测重金属的方法，本

发明分两步恒电位沉积得到石墨烯‑纳米

金碳纤维电极。首先在‑1.2V电位下恒电

位沉积得到石墨烯碳纤维电极；其次在

‑0.2V电位下恒电位沉积得到石墨烯‑纳

米金碳纤维电极。使用方波阳极溶出伏安

法，以修饰的碳纤维作为参比电极，铂片

作为辅助电极，甘汞电极作为参比电极，

对水溶液中重金属离子的进行检测，其中

对Cu(II)和Pb(II)的检出限能达到

1nmol/L。与裸碳纤维电极相比，该修饰电

极具有优良的导电性以及对Cu(II)和Pb(II)

明显优势的灵敏度。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

发明专利申请公布后的驳回

IPC(主分类):G01N27/30专利申发明专利申请公布后

2022-10-28

请号:2019107258619申请公布的驳回

日

权利要求说明书

1.石墨烯-纳米金修饰碳纤维电极的制备方法,其特征在于,具体包含以下步骤:

步骤(1)取一根碳纤维,以导电银胶将其与一根铜丝的一端粘连,干燥使导电银胶固化,

再将碳纤维送入毛细玻璃管中;

步骤(2)利用焊锡使铜丝和碳纤维在毛细玻璃管中进一步固定;

步骤(3)使用微操仪将毛细玻璃管倒挂,即令铜丝端朝下,对毛细玻璃管进行定点加热,

在重力牵引作用下,毛细玻璃管掉落,减去多余玻璃管,得到碳纤维电极;

步骤(4)将碳纤维电极用蒸馏水洗净,在空气中干燥,待用;

步骤(5)配制0.5-1.0mg/ml氧化石墨烯和0.025-0.05mol/LKCL混合溶液,超声30min,

待用;

步骤(6)配制1-3mmol/L氯金酸和,0.1-0.3mol/LKCL混合溶液,超声均匀,待用;

步骤(7)将步骤(4)得到的电极在步骤(5)得到的混合溶液中进行恒电位沉积还原氧化

石墨烯,沉积结束后取出电极并用蒸馏水洗净,沉积电位为-1.2V,沉积时间为30-100S,

在空中干燥10min,待用;

步骤(8)步骤(7)得到的电极在步骤(6)得到的混合溶液中进行恒电位沉积纳米金,沉积

电位为-0.2V,沉积时间为50-200S,得到最终的石墨烯-纳米金碳纤维电极。

2.如权利要求1所述的石墨烯-纳米金修饰碳纤维电极的制备方法,其特征在于:步骤

(5)中氧化石墨烯的浓度为1mg/ml,KCL的浓度0.05mol/L。

3.如权利要求1所述的石墨烯-纳米金修饰碳纤维电极的制备方法,其特征在于:步骤

(6)中氯金酸的浓度为2mmol/L,KCL的浓度0.1mol/L。

4.如权利要求1所述的石墨烯-纳米金修饰碳纤维电极的制备方法,其特征在于:步骤

(7)中恒电位沉积还原氧化石墨烯沉积时间为50S。

5.如权利要求1所述的石墨烯-纳米金修饰碳纤维电极的制备方法,其特征在于:步骤

(8)中沉积时间为150S。

6.如权利要求1所述的石墨烯-纳