一种无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101580236A

(43)申请公布日2009.11.18

(21)申请号CN200910062722.9

(22)申请日2009.06.16

(71)申请人武汉工程大学

地址430074湖北省武汉市洪山区雄楚大街693号

(72)发明人谷云乐王吉林

(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司

代理人崔友明

(51)Int.CI

C01B21/064

B82B3/00

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种无机含硼前驱体退火制备氮化

硼纳米管的方法

(57)摘要

本发明涉及无机含硼前驱体退火制

备氮化硼纳米管的新方法，包括将无机含

硼催化剂前驱体在800～1200℃下退火5～

50小时，得到氮化硼纳米管，本发明的有

益效果在于：1)采用无机含硼催化剂前驱

体退火反应制备氮化硼纳米管，先把硼元

素与催化剂烧结在一起，形成多孔状固

体，解决了氮化硼纳米管产率小、纯度低

的难题，突破了氮化硼纳米管制备产量的

限制，制备工艺简单，氮化硼纳米管产品

收率达80％以上，纯度大于85％；2)所制

备的无机含硼催化剂前驱体化学性质稳

定，适用于低成本批量制备高纯度氮化硼

纳米管材料，制备前驱体的反应条件比较

温和，过程简单方便，能耗低，成本低

廉，适合工业化生产，前驱体可直接用于

制备氮化硼纳米管。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1、一种无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于将无机含硼催

化剂前驱体在800～1200℃下退火5～50小时，即可以得到氮化硼纳米管，所述的

无机含硼催化剂前驱体组分为：富硼型金属硼化物和过渡金属化合物，所述的富硼

型金属硼化物中所含硼元素的量与过渡金属化合物中所含过渡金属元素M的量的

摩尔比B∶M为1∶0.106～0.654，所述的富硼型金属硼化物为IIA族碱土金属元

素或稀土金属元素的二硼化物、四硼化物、六硼化物、十二硼化物中的任意一种或

多种的混合，退火气氛为氨气或氮气与氢气的混合气体。

2、按权利要求1所述的无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法，其特征在

于富硼型金属硼化物为MgBsub2/sub、MgBsub4/sub、MgBsub6/sub、

CaBsub6/sub、SrBsub6/sub、BaBsub6/sub、YBsub6/sub、

LaBsub6/sub或CeBsub6/sub。

3、按权利要求2所述的无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法，其特征在

于富硼型金属硼化物为CaBsub6/sub。

4、按权利要求1所述的无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法，其特征在

于所述的过渡金属化合物为过渡金属元素的氧化物、氢氧化物、盐酸盐或硝酸盐，

过渡金属元素为VB、VIB、VIIB或VIIIB族过渡金属元素。

5、按权利要求4所述的无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法，其特征在

于所述的过渡金属元素优选为V、Mo、Mn、Fe、Co或Ni。

6、按权利要求1所述的无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法，其特征在

于所述的无机含硼催化剂前驱体在空气中于50～800℃温度范围内24小时失重率

和增重率都小于5wt.％。

7、按权利要求1所述的无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法，其特征在

于无机含硼催化剂前驱体，采用干混/反应工艺制备，包括有以下步骤：(1)配料过

程：按原料配比称量富硼型金属硼化物与过渡金属化合物，所述的富硼型金属硼化

物中所含硼元素的量与过渡金属化合物中所含过渡金属元素M的量的摩尔比

B∶M为1∶0.106～0.654；(2)混料过程：将称量好的原料加入高速混料机，混合

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