DB65-水质-红霉素和青霉素测定-液相色谱三重四级杆质谱法-标准文本-.pdfVIP

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DB65

新疆维吾尔自治区地方标准

DBXX/XXXXX—XXXX

水质红霉素和青霉素的测定液相色谱-三

重四级杆质谱法

WaterQuality-DeterminationofErythromycinandPenicillinG-Liquid

Chromatography-triplequadrupolemassspectrometry

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-实施

新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布

目次

前言3

1适用范围1

2规范性引用文件1

3方法原理1

4干扰和消除1

5试剂和材料1

6仪器和设备1

7样品1

8分析步骤1

9结果计算与表示3

10精密度和准确度4

11质量保证和质量控制5

12废物处理6

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限7

附录B（资料性附录）质谱参考条件8

附录C（资料性附录）方法精密度和准确度9

前言

本标准规定了水中红霉素和青霉素的液相色谱-三重四级杆质谱法。

本标准为首次发布。

本标准由新疆维吾尔自治区生态环境厅提出并归口。

本标准起草单位：新疆维吾尔自治区生态环境监测总站。

本标准主要起草人：李欣、吴丽、李刚、李新琪、陈静、李媛、王琳琳、管雪丽、郑琦、

董雷、尤斌、綦振华、冷冰冰、李晏、李晓丽、贾叶叶、张建平、董院生、彭静怡、翟银成

本标准验证单位：乌鲁木齐市环境监测中心站、新疆有色地质勘查局测试中心、新疆昌

源水务科学研究院（有限公司）、新疆中检联检测有限公司、新疆乌鲁木齐海关技术中心、

昌吉市农产品质量安全检验检测中心。

本标准新疆维吾尔自治区生态环境厅2020年X月X日批准。

本标准自2020年XX月XX日起实施。

本标准由新疆维吾尔自治区生态环境厅解释。

水质红霉素和青霉素的测定液相色谱-三重四级杆质谱法

警告：实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性，试剂配制和样品前处理过程

应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中红霉素和青霉素的液相色谱-三重四级杆质谱法。

本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中红霉素和青霉素的测定。

当水样与乙腈1:1混合后，混合样进样体积为10µL时，红霉素检出限为0.04µg/L～0.10

µg/L，测定下限为0.16µg/L～0.40µg/L；青霉素的检出限为0.08µg/L～0.20µg/L，测定下限

为0.32µg/L～0.80µg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本

标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

HJ/T91.1污水监测技术规范

3方法原理

样品经0.22μm滤膜过滤，与乙腈1:1混合后进样，用液相色谱-三重四级杆质谱仪测定。

根据保留时间和特征离子定性，外标法定量。

4干扰和消除

4.1当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品

进行预处理等方式降低或消除。

4.2当样品中存在同分异构体干扰测定时，可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二

级质谱离子消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为新制备的不含

目标化合物的纯水。

5.1乙腈（CHN）：色谱纯。