气相色谱分析PPT课件.pptx

*;;;第一节

气相色谱法概述;一、色谱法的由来、分类和作用;*;在色谱法中：

（1）将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相称为固定相。;在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了Tswett的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α-，β-，和γ-胡萝卜素，此后用这种方法分离了60多种这类色素。

Martin和Synge在1940年提出液液分配色谱法（Liquid－LiquidPartitionChromatography），即固定相是吸附在硅胶上的水，流动相是某种有机溶剂。

1941年马丁Martin和辛吉Syngee提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法（Gas－Liquid

Chromatography），因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。;;在此基础上，1957年Golay开创了开管柱气相色谱法（Open－TubularColumnChromatography），习惯上称为毛细管柱气相色谱法（CapillaryColumnChromatography）。1956年Van

Deemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论，

1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱的发展奠定了理论基础。另一方面早在1944年Consden等就发展了纸色谱

(PC)，1949年Macllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法（TLC）得以实际应用，而在1956年Stahl开发出薄层色谱板涂布器之后，才使TLC得到广泛地应用。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱（

HPLC）。80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到发展，但在90年代后未得到较广泛的应用。而在80年代初由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳(CE)，在90年代得到广泛的发展和应用。同时集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视。到21世纪色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥不可代替的重要作用。;2.色谱法分;;3.色谱分离过程;;3.作用;气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。

气液(液液)色谱的固定相:由担体和固定液所组成。固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。

气相色谱分离原理：P9气固色谱的分离机理:

吸附与脱附的不断重???过程气液色谱的分离机理：

气液(液液)两相间的反复多次分配过程。;色谱法的特点;二.气相色谱仪;;;;色-质谱联用仪;三、气相色谱结构流程;*;*;*;2.进样装置(Sampleinjectionsystem);常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50oC)，通常六通阀进样的重现性好于注射器。

进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至20 L，对毛细管柱分离，体积约为~??-? L，此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分离变差(拖尾)。;液体进样器：;3.色谱柱（分离柱）;开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。

内径0.1~0.5mm长达几十至100m。通常弯成直径

10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要，但现在，这种情况正在迅速发生变化，除了一些特定的分析之外，填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代！

柱温：是影响分离的最重要的因素。其变化应小±0.xoC。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。;4.检测系统;热导检测器(Thermalconductivitydetector,TCD):是基于各种物质有不同的导热系数而设计的检测器。

氢火焰离子化检测器(Flameionizeddetector,FID):是气相色谱中最常用的一种检测器。它的敏感度高，线性范围宽，易于掌握，应用范围广，特别适合于毛细管气相色谱使用。

电子捕获检测器(Electroncapturedetector,ECD):是一种用Ni或氖做放射源的离子化检测器，它是气相色谱检测器中灵敏度最高的一种选择性检测器，在气相色谱仪中应用范围仅次于TCD和FID，占第三位。

火焰光度检测器(Flamephotom