天然产物化学02-2--分离和鉴定.pptVIP

第二节

别离精制和鉴定的

方法与技术;化学成分别离精制常用方法原理;;利用温度不同引起溶解度的改变;;加另一种极性相差较大的溶剂——混合溶剂极性改变——局部物质沉淀析出

A．水/醇法：除去水提液中的水溶性杂质

B．醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质

C．醇/醚法〔醇/丙酮法〕：纯化皂苷;A．水/醇法——除去水提液中的水溶性杂质;B．醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质;C．醇/醚法〔醇/丙酮法〕：纯化皂苷;酸、碱、两性成分

调节PH——改变的分子存在状态——改变溶解度;A．酸/碱法〔酸提取碱沉淀法〕：

生物碱的提取、纯化

B．碱/酸法〔碱提取酸沉淀法〕：

黄酮、蒽醌等酚性成分的提取、纯化

C.调节PH至等电点，沉淀蛋白;A．酸/碱法〔酸提取碱沉淀法〕

——生物碱的提取、纯化;药材（HA）;沉淀法;⑴铅盐沉淀法;⑵试剂沉淀法;;2、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行别离;①液-液萃取法

②逆流连续萃取法

③逆流分配法〔CCD〕

④液滴逆流色谱法〔DCCC〕

⑤高速逆流色谱法〔HSCCC〕

⑥气液分配色谱〔GC或GLC〕

⑦液-液分配色谱〔LC或LLC〕;液-液萃取法;系统溶剂萃取法：

常用来粗分，是将总提物分散于水中，依次用石油醚〔或环己烷〕、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，分别减压回收溶剂得到相应极性的成分。;水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取；有效成分是偏于亲水性的物质，需用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、正丁醇等。

提取黄酮类成分多用乙酸乙脂和水的两相萃取。

提取亲水性强的皂甙那么多项选择用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。;极性成分类型适宜溶剂

强亲脂性挥发油、脂肪油、苷元石油醚

脂溶性色素、甾醇己烷

亲脂性苷元、生物碱、树脂乙醚

醛、醇、酯、有机酸氯仿

小强心苷氯仿-乙醇〔2：1〕

中极性中黄酮苷乙酸乙酯

大皂苷、蒽醌苷正丁醇

亲水性极性很大的苷、糖类丙酮

?氨基酸、某些生物碱盐甲醇、乙醇

强亲水性蛋白质、粘液质、氨基酸水

果胶、糖类、、无机盐类;逆流连续萃取法

利用两相溶剂比重不同可自然分层和分散液滴穿过连续相溶剂时发生传质的原理，用一根或数根萃取管制成逆流连续萃取装置。管内的瓷环，增加液滴上升的路程和在连续相中停留的时间，更重要的是上升的液滴因撞击填充物而被分散，扩大了两相溶剂萃取的接触面积，使更萃取完全。克服了分液漏斗屡次萃取和易乳化的麻烦。;一、简述;在气液色谱中，当载气携带被测样品进入色谱柱，气相中的被测组分就溶解到固定液中。载气连续流经色谱柱，溶解在固定液中的组分会从固定液中挥发到气相中，随着载气的流动，挥发到气相中的组分又会重新溶解到前面的固定液中。这样反复屡次溶解、挥发、再溶解、再挥发。由于各组分在固定液中的溶解度不同，溶解度大的组分较难挥发停留在色谱柱中的时间就长些；而溶解度小的组分易挥发，停留在色谱柱中的时间就短些，经过一定时间后，各组分就彼此别离并依次流出色谱柱。;气相色谱法的优点

别离效率高：是指它对性质极为相似的组分有很强的别离能力。

灵敏度高：使用高灵敏度的检测器可检测出痕量组分。

分析速度快：相对化学分析而言，完成多组分分析仅需几分钟至几十分钟。

分析需要样品量很少。;高效液相色谱〔HPLC〕;HPLC特别适合高沸点、大分子和热稳定性差的化合物的别离分析。中药的成分非常复杂，以往