实验六-食用混合碱的组成分析.doc

分析化学实验指导书刘晓庚编

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实验六食用混合碱的组成分析(双指示剂滴定法)

AnalysisoftheMixtureofNa2CO3andNaHCO3(Double-IndicatorMethod)

实验课时：4课时

一、实验目的与要求

1.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，掌握酸碱分步滴定的原理。

2.学会混合碱的总碱度测定方法及计算。

3.进一步掌握酸式滴定管的使用，熟悉容量瓶、移液管的使用方法。

二、实验原理

混合碱系指Na2CO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH等类似的混合物。测定各组分的含量时，可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终点进行测定，这种测定方法即“双指示剂法”。若混合碱是由Na2CO3和NaHCO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL)，溶液中的滴定反应为：

Na2CO3+HCl==NaHCO3+NaCl

再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，此时反应为：

NaHCO3+HCl==NaCl+H2O+CO2↑

消耗的HCl的体积为V2(mL)。根据V1、V2值求算出试样中Na2CO3，NaHCO3的含量。若混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物，可以用上述同样的方法滴定。若混合碱为未知组成的试样，则可根据V1、V2的数据，确定试样是由何种碱组成，算出试样中各组分的百分含量。同时，可依据V1、V2的值计算混合碱的总碱度，用Na2O的质量分数w(Na2O)表示。如果只要求测定总碱度，只需选用甲基橙指示剂(为什么)。

三、仪器与试剂

酸式滴定管(50mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、洗耳球、分析天平。0.1mol·L-1HCl标准溶液、0.2%酚酞指示剂、0.2%甲基橙指示剂。

四、实验步骤

1.试液的配制

准确称取混合碱试样1.5~2.0g于小烧杯中，加30mL去离子水使其溶解，必要时适当加热。冷却后，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

2.混合碱中各组分含量的测定

准确移取25.00mL上述试液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定[边滴加边充分摇动，以免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3(CO2和H2O)]至溶液由红色变为无色，此时即为第一个终点，记下所用HCl体积V1(用酚酞指示剂作终点时，最好以NaHCO3溶液滴入相等量指示剂作对照确定)。再加1~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl滴定溶液由黄色变为橙色，即为第二个终点，记下所用HCl溶液的体积V2。计算各组分的含量。测定相对平均偏差小于0.4%。

3.混合碱总碱量的测定

准确移取25.00mL上述试液于锥形瓶中，加入1~2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。计算混合碱的总碱度w(Na2O)。测定相对平均偏差小于0.4%。

五、注释

测定混合碱中各组分的含量时，第一滴定终点是用酚酞作指示剂，由于突跃不大，使得终点时指示剂变色不敏锐，再加上酚酞是由红色变为无色，不易观察，故终点误差较大。若采用甲酚红—百里酚蓝混合指示剂，终点时由紫色变为玫瑰红色，效果较好。

六、思考题

1.何谓“双指示剂法”，混合碱的测定原理是什么？

2.采用双指示剂法测定混合碱时，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么？

1)V1＝0，V2≠0；2)V1≠0，V2=0；3)V1＞V2；4)V1＜V2；5)V1=V2

3.用HCl滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响？若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响？