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专题16化学实验设计与探究
2021年化学高考题
1．（2021·全国高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要
的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓HSO、NaNO、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加
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入KMnO粉末，塞好瓶口。
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Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加HO至悬浊液由紫色变
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为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字
母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO粉末并使用冰水浴，原因是_______。
4
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，HO的作用是_______(以离子方程式表示)。
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(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO2来判断。检测的方法是
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-1-
_______。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl是否洗净，其理由是_______。
2．（2021·山东高考真题）六氯化钨(WCl)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为
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340℃，易溶于CS，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO)还原为金属钨(W)再制备WCl，
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装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO。先通N，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H，
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对B处逸出的H进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO已被完全还原的现象是___。
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(2)WO完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H；②以干燥的接收装置替换E；③在B
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处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl；⑥……。碱石灰的作用是___；操作
2
④是___，目的是___。
(3)利用碘量法测定WCl产品纯度，实验如下：
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①称量：将足量CS(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为mg；开盖并计时1分钟，盖
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紧称重为mg；再开盖加入
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