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稻谷脂肪酸值的测定近红外法

1范围

本文件规定了稻谷中脂肪酸值含量近红外光谱检测方法的原理、仪器设备、试样制备、样品检验、检测结果界定、异常测量结果、准确性。

本文件适用于稻谷中脂肪酸值的快速测定。本文件不适用于仲裁检

验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T5495粮油检验稻谷出糙率检验

GB/T20569-2006稻谷储存品质判定规则

GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

利用稻谷中脂肪分子的O—H、N—H、C—H、C=O、C—C等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，以漫反射或透射方式获得在近红外区的吸收光谱或透射光谱，通过化学计量学方法建立稻谷近红外光谱与脂肪酸值之间的相关关系模型，得出稻谷样品的脂肪酸值含量。

5仪器设备

5.1近红外分析仪

5.1.1加入粮油近红外分析网络仪器的应符合GB/T24895的要求。未加入粮油近红外分析网络仪器的应按照GB/T24895中有关定标模型验证规定验证合格。

5.1.2用于收购现场使用的，应具备直流供电、满足测量相对偏差等要求。

5.1.3应具有温湿度传感功能及校正功能，能适应各种温湿度环境。

5.1.4应具备无线网络功能，能对接管理系统实时上传数据。

5.1.5应便于手提携带，能适应户外收购环境使用。

5.1.6应配备电池，能户外连续工作4h以上。

5.1.7应具有近红外光谱数据的收集、存储、定标和分析等功能的软件。

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5.2稻谷出糙设备

5.2.1应匹配用于测定经稻谷脱壳前处理样品的出糙设备，满足糙米样品制备要求。

5.2.2样品一次性脱壳率应不低于95%

6试样制备

6.1样品采集及前处理

6.1.1样品采集和分样按GB/T5491的规定执行。

6.1.2整理样品时应除去样品杂质和破碎粒。

6.1.3原始样品质量应不少于500g。

6.1.4所制备出的糙米品种（如中晚籼稻、早籼稻）分布和均匀性应符合近红外分析仪建立定标模型的要求。

6.1.5待测样品水分应不高于14.0%、样品温度15℃~25℃,待测样品温度和建立模型时温度应保持一致。宜在室内检测。

7样品检验

7.1整粒稻谷样品的测定应符合：

——按照近红外分析仪说明书规定操作步骤，取200g±10g稻谷样品，用近红外分析仪进行测定，记录测定数据。

——每个样品测定三次。第一次测定后的样品应与待测余样充分混匀后，再次取样分别进行第二次、第三次测定。

7.2制备糙米样品的测定应符合：

——按照GB5495标准要求完成稻谷出糙后，应继续按照近红外分析仪说明书规定操作步骤，取200g±10g糙米样品，用近红外分析仪进行测定，记录测定数据。

——每个样品应测定三次。第一次测定后的糙米样品应与待测余样混匀后，再次取样分别进行第二次、第三次测定。

8检测结果界定

8.1取三次平行测定结果的平均值，测定结果保留小数点后一位。

8.2每个样品三次检测结果中任何两次检测结果相对误差应不大于10.0%，计算平均值作为最终检测结果。否则记录为异常测量。

8.3测定结果应在近红外分析仪器所使用的定标模型所覆盖的脂肪酸值含量范围内。8.4仪器报警的异常数据不应作为有效测定数据。

9异常测量结果

9.1确认

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9.1.1形成异常测定结果的原因，包括但不限于以下几个方面：

——该样品脂肪酸值超过了近红外分析仪定标模型脂肪酸值范围；

——该样品品种与参与该近红外分析仪定标样品集的品种有很大差异；

——采用了错误的定标模型；

——样品不均匀，异品种样品过多（如常规稻混入黑米、彩色大米、籼米与粳米或糯米等互混）；

——光谱扫描过程中样品发生了位移；

——样品的温度超出定标模型规定的温度范围。

9.1.2应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测定，如仍出现报警，则确认为异常样品。

9.2处理

9.2.1异常样品的脂肪酸值应按GB/T20569-2006附录A规定方法进行测定。

9.2.2应将异常测量结果通报相关方。

10准确性

验证样品脂肪酸值扣除系统偏差后的近红外预测值与其标准理化方法测定值之间的绝对差值应不大于3.0mg