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分析工作的质量保证质量保证
减少分析误差,控制分析质量。
包括两个内容:
质量控制——对分析全过程进行质量控制,
采取措施尽量减少分析误差。
质量评价——对分析结果进行评价,发现问
题并改正,确保结果准确可靠。一、分析工作的质量控制要达到质量控制的目的,必须要在人员素质、设备条件、环境条件和技术条件采取相应的管理措施。
样品分析之前,应对测定方法进行检验和评价。
1、准确度
(1)用标准物质评价
标准物质的标准值范围:A±U
标准物质的测定结果为:如则表明标准物质的测定结果与标准值一致。(2)加标回收率评价(3)与标准方法对照评价
测定相同的样品(浓度从低、中到高三种不同浓度),测定结果的差异有无显著性,判定方法的好坏。2精密度
在方法的线性范围内,选择浓度不同的若干样品(一般为6个),相同条件下连续(日内)重复(日间)测定6天,分别计算各浓度的日内和日间的S,要求S≤10%.3检出限
能定量检测出待测物质的最小浓度或最小量.
IUPAC规定:故注意:此S为测定方法的灵敏度,对于光谱分析,IUPAC建议取K=3.气相色谱法以产生二倍噪声水平信号时的待测物质的浓度或量为检测限,离子选择性电极法以校准曲线的延长线与通过空白电位且平行于横轴直线的交点对应浓度或量为检测限.4工作曲线的线性范围和灵敏度配制不同浓度的标准溶液系列,在选定的实验条件下进行测定,以浓度(量)为横坐标,相应的信号值为纵坐标绘制的曲线.可用直线回归法求得回归方程:y=a+bx
灵敏度S:回归方程斜率b线性范围:待测物质浓度(或量)与测定信号值
呈直线关系的浓度(或量)的范围。线性范围越宽,样品测定越方便。
5去除干扰的能力
是评价测定方法中待测物质测定特异性
和选择性的指标。6样品的稳定性样品分析全过程:
二、分析工作的质量评价分为实验室内质量评价和实验室间质量评价
实验室内质量评价内容:
空白试验与检出限;工作曲线的线性;精密度和准确度;仪器误差和操作误差的检验。
实验室间质量评价内容:
使用统一的分析方法;制定允许误差;实验室误差测定。质量评价方法
1双样品法(适用实验室间质量评定)
无标准物情况下,将浓度不同的两类似均匀样品分发各实验室单次测定,规定时间上报检测结果,由中心进行数据处理和误差分析。
(1)求各实验室A、B样品测定结果之和,即
(2)求各实验室A、B样品测定结果之差,即(3)计算各实验室数据分布的总标准偏差及随
机标准偏差(4)比较判断
用F检验法检验上述标准偏差之间有无显著性。若Sw?Sd,且两者有显著性差异,说明各实验室间存在明显的系统误差,结果无可比性。2质量控制图
质量控制图主要是反映分析质量的稳定性情况,以便及时发现某些偶然的异常现象,随时采用相应的校正措施。因此,它一般用于经常性的分析项目。质量控制图一般采用直角坐标系。横坐标代表抽样次数或样品序号,纵坐标代表作为质量控制指标的统计值。质量控制图的基本组成见下图:**yxc(0,a)A工作曲线y-a采集、储存样品预处理干扰成分分离方法选择样品测定数据记录数据处理抽样顺序中心线(CL)上警告线(UWL)下警告线(LWL)上控制线(UCL)下控制线(LCL)统计值5101520
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