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化学检验工(中级)_化学分析法专业基础知识; ;
;二、酸碱溶液pH值的计算;三、缓冲溶液;
;缓冲范围——缓冲溶液所能控制的pH值范围。
酸(碱)式缓冲溶液的缓冲范围为pKa(pKb)两侧各一个pH单位。
例如:
HAc-NaAc缓冲体系,pKa=4.74,其缓冲范围为3.74~5.74;
NH3.H2O-NH4Cl缓冲体系,pKb=4.74,其缓冲范围8.26~10.26;
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;如酚酞:;甲基橙:两性物质;
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;(1)多元酸的分步滴定:
多元酸多数是弱酸,它们在溶液中分级离解。
分步滴定判断原则:(二元弱酸)
若cKa1≥10-8,且Ka1/Ka2≥104,可分步滴定至第一终点;
若同时cKa2≥10-8,则可继续滴定至第二终点;
若cKa1≥10-8,cKa2≥10-8,但Ka1/Ka2≤104,则只能滴定至第二终点。;
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;七、酸碱标准滴定溶液的制备;
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;2.酸效应和酸效应曲线;
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;;四、金属离子指示剂;
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;第三节氧化还原滴定法;物质的氧化型(高价态)和还原型(低价态)所组成的体系称为氧化还原电对,简称电对。电对用氧化型/还原型来表示。如:
2I--2e=I2I2/I-;Fe2+-e=Fe3+Fe3+/Fe2+
MnO4-+8H++5e=Mn2++4H2OMnO4-/Mn2+
一个电对得失电子的反应又称氧化还原半反应或电极反应。;2.电极电位ψ;R=8.314J/(mol.K);n—电极反应的电荷数。
F法拉第常数
298K时,;3.条件电极电位ψ/;
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;(2)高锰酸钾标准滴定溶液的制备;注意;
;(2)K2Cr2O7标准滴定溶液的制备;
;(1)方法简介:利用I2的氧化性和I-的还原性来进行滴定的方法。I2+2e=2I-固体I2在水中溶解度很小,且易挥发,通常将I2溶解于KI溶液中,以I3-配合离子形式存在,I3-+2e=3I-,ψ0=0.545V
直接碘量法:
直接测定电位值比ψ0小的还原性物质:S2-,SO32-,Sn2+,S2O32-,As(Ⅲ)等,又叫碘滴定法。
间接碘量法:
将含氧化性物质的试样与过量KI反应,析出的I2用Na2S2O3标液作还原剂去滴定,S2O32-+I2=S4O62-+2I-,又称滴定碘法。可测很多氧化性物质:Cu2+,Cr2O72-,IO3-,BrO3-,ClO-,NO2-,H2O2,MnO4-,Fe3+等。
一般采用淀粉指示剂;(2)碘量法的滴定条件
1)直接碘量法
不能在碱性溶液中进行滴定,因碘与碱发生歧化反应
I2+2OH-=IO-+I-+H2O;3IO-=IO3-+2I-
2)间接碘量法:
必须在中性或弱酸性溶液中进行,因中碱性溶液中,I2与S2O32-将发生下列反应:
S2O32-+4I2+10OH-=2SO42-+8I-+5H2O
同时,I2在碱性溶液中发生歧化反应:
3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O
同时,I-在酸性溶液中易被空气中的O2氧化:
4I-+4H++O2=2I2+2H2O;(3)提高碘量法测定结果准确度的措施
误差来源:一是碘易挥发;二是在酸性溶液中I-易被空气中的O2氧化。
1)防止I2挥发:
加入过量KI(比理论值大2-3倍),生成I3-;反应时溶液温度不能高,室温;滴定开始不要剧烈摇动溶液,轻摇慢摇摇匀,局部过量的Na2S2O3会自行分解。当I2的黄色已经很浅时,加入KI后要放置一会(5min),放置时用水封住瓶口。
2)防止I-被空气氧化:
酸性液中,用I-还原氧化剂时,避阳光照射,可用棕色瓶储存I-标液;除Cu2+,NO2-干扰;析出I2后,应立即用Na2S2O3标液滴定;滴定速度适当快些。;(4)碘量法标准溶液的制备
配制和标定I2和Na2S2O3两种标准溶液。
1)Na2S2O3标准滴定溶液的配制:
市售含杂质,不稳定,溶于无CO2蒸馏水中,煮沸,放冷只室温贮存于棕色瓶中,放置2周后过滤再标定。标定用基准物质:K
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