气相液相色谱技术及应用.ppt

三、色谱仪的基本结构

3.1气相色谱仪

3.2液相色谱仪第31页,共50页，星期六，2024年，5月3.2液相色谱的基本结构流动相：种类较多。改变流动相的性质和组成，是提高色谱系统分离度和分析速度的重要手段基本要求：保持色谱柱的稳定性、化学惰性、必须适合所使用的检测器、具有溶解样品的能力、溶剂的清洗和更换方便、毒性小、价格便宜、纯度高第32页,共50页，星期六，2024年，5月3.2液相色谱的基本结构色谱柱：采用优质不锈钢管或硬质玻璃管。最好是直形柱。装柱方法复杂，需要高压泵加压。硅胶是高效液相色谱应用最多的固定相填料。最重要的有两种：表面多孔层硅胶，全多孔微粒硅胶。第33页,共50页，星期六，2024年，5月3.2液相色谱的基本结构高压泵：它将流动相在高压下连续不断地送入色谱系统。高压泵的性能直接影响整机的稳定性、重复性和分析精度。它应具有如下性能：流量稳定；流量范围宽，且连续可调；输出压力高、密封性能好；耐腐蚀；操作、更换溶剂方便。第34页,共50页，星期六，2024年，5月3.2液相色谱的基本结构检测器：常用的有紫外检测器（ultravioletdetector,UV）和荧光检测器（fluorescencedetector,FD）。第35页,共50页，星期六，2024年，5月两种色谱法的特点1、气相色谱法（1）高选择性：能够分离分析性质极为相近的物质（2）高效能（3）高灵敏度（4）分析速度快但由于它要求试样必须能够气化，使其应用受到一定限制。第36页,共50页，星期六，2024年，5月两种色谱法的特点2、高效液相色谱法（HPLC）（1）高效（2）高速（3）较高灵敏度（4）高度自动化第37页,共50页，星期六，2024年，5月高效液相色谱法具有应用范围广的优点，表现在：（1）HPLC不受试样挥发性和相对分子质量的限制，可用于分离高沸点、相对分子质量大、热稳定性差的有机化合物，还可用于各种离子的分离。（2）HPLC不仅可利用被分离组分的极性差别，还可利用组分分子尺寸大小的差别、离子交换能力的差别以及生物分子间亲和力的差别进行分离。它还可以用多种溶剂作为流动相，对于性质和结构类似的物质，分离的可能性比气相色谱法更大。（3）HPLC易于收集流出的组分，可利用制备柱进行较大量的制备。第38页,共50页，星期六，2024年，5月气相色谱仪的应用多重联用气相色谱-质谱（GC-MS）液相色谱-质谱（LC-MS）曾经是实验室里最需要并被认为是一定会出现的技术装备。今天的色谱技术发展是日新月异，不但与质谱连用，还与液谱、红外光谱仪、EAG等连用，大大的加大了其应用范围。第39页,共50页，星期六，2024年，5月气相色谱仪与EAG连用气谱进样口毛细管柱触角检测器双通道记录仪气谱的FID检测器第40页,共50页，星期六，2024年，5月气相色谱在昆虫学中的应用气相色谱应用于昆虫化学生态学昆虫性信息素的研究昆虫抑卵信息素的研究第41页,共50页，星期六，2024年，5月气相色谱在昆虫学中的应用气相色谱应用于昆虫化学生态学昆虫性信息素的研究昆虫抑卵信息素的研究第42页,共50页，星期六，2024年，5月气相色谱在昆虫学中的应用第43页,共50页，星期六，2024年，5月气相色谱在昆虫学中的应用第44页,共50页，星期六，2024年，5月在昆虫分类中的应用利用气相色谱技术对昆虫表皮碳氢化合物进行分析，并以此来对昆虫进行分类鉴定，是近年来昆虫分类研究的一种新方法。它主要用于近缘种及种下类群的分类研究。例如：用气相色谱(GC)分析冈比亚按蚊（Anophelesgambiae）复合组中两个近缘种An.arabiensis、An.gambiae，结果发现C25-39的化合物分布有种间差异。第45页,共50页，星期六，2024年，5月岛津气谱仪操作过程：1.开氮气，平衡十分钟2.打开气相色谱仪开关，转换器开关，计算机开关3.打开Class-GC10程序4.调出realtime系统，设置程序升温，点击systemon，激活5.开氢气、空气，平衡十分钟6.点火第46页,共50页，星期六，2024年，5月岛津气谱仪操作过程：关机1.设置降温程序：进样口、柱温、检测器都为25℃，等待降温。2.降温之后，关闭程序3.关机，关闭色谱仪，转换器，拔掉电源。4.关氢气、氮气、空气。5整理桌面，关灯。第47页,共50页，星期六，2024年，5月Clas