液相色谱仪的维护与常见故障.ppt

3、进样系统d.样品滞留：空白溶剂出色谱峰.加倍清洗，或调整样品瓶顺序，（从低浓度开始，高浓度放后面）或在样品瓶前放清洗液瓶.自动进样系统第31页,共45页，星期六，2024年，5月4、色谱柱1)塔板数下降a.样品处理不合适，选择适当的样品净化方法，选择合适流动相。b.柱头塌陷，填装修补。第32页,共45页，星期六，2024年，5月4、色谱柱2)峰形变坏，出现拖尾峰，分叉峰，非高斯峰,与塔板数下降有关;峰形坏保留时间不变可能是柱堵塞(筛板堵塞、缓冲盐析出、强保留物累积)，或柱头有空穴。缓冲盐、离子对试剂，可用甲醇-水冲洗，强保留物累积，可用甲醇-乙腈冲洗，筛板堵塞，可用甲醇-水反冲，更换筛板。第33页,共45页，星期六，2024年，5月4、色谱柱3)柱压突然增大样品沉积在柱内,用能溶解样品的溶剂冲洗（将检测器和柱断开）可正向冲，反向冲。柱内硬件有问题： 滤片堵塞，换新滤片; 柱头塌陷,用相同填料填充、修补。第34页,共45页，星期六，2024年，5月4、色谱柱4)保留时间改变不同柱保留时间的变化,主要是填料差异造成的,不同牌号柱出峰顺序不变，保留时间有小的变化。若峰顺序变化，保留时间变化较大，应考虑换柱或优化分离条件。对专门的分析最好用同一批号的柱子。第35页,共45页，星期六，2024年，5月由色谱柱引起的故障故障现象解决办法过滤片堵塞压力增高、N下降、峰形差倒柱冲洗或换过滤片柱头塌陷峰分叉、N下降修补柱头健合相流失保留值改变、峰形差、N下降换柱样品堵塞压力高用能溶解样品的溶剂冲洗强吸收样品N下降、保留值小强溶剂反冲第36页,共45页，星期六，2024年，5月5、检测器基线噪声大,灵敏度低,灯（光源）的故障；氘灯寿命:1000h 汞灯和钨灯寿命:2000h一般使用6个月以上可能接近寿命期限,可以考虑更换新灯.紫外—可见光检测器第37页,共45页，星期六，2024年，5月5、检测器b.流动池内有气泡用脱气甲醇，不同流量冲洗。c.池堵塞（入口、出口、池内）用可溶堵塞物的溶剂冲洗（缓冲盐用水冲洗),d.池污染用异丙醇、二氯甲烷、6mol/LHNO3冲洗.紫外—可见光检测器第38页,共45页，星期六，2024年，5月5、检测器e.测量池和参比池失配UV以空气为参比，一般不扣流动相本底，若用有紫外吸收的流动相，参比信号不为零，会出现倒峰和伪峰,此时，选择合适的流动相。紫外—可见光检测器第39页,共45页，星期六，2024年，5月5、检测器f.时间常数选择(过滤噪声）有的仪器有固定的时间常数，有的需设置时间常数。时间常数太小,噪声增大;时间常数太大,出现宽峰、拖尾或矮峰。时间常数的设置一般根据经验估计，小颗粒柱常数小，可选最窄峰宽的1/10作为时间常数,对4.6×(150-250)mm，5um柱，可选0.5sor1s紫外—可见光检测器第40页,共45页，星期六，2024年，5月5检测器

紫外—可见光检测器g.非线性响应样品量太大,超出线性范围；检测器的衰减超出了其线性动力学范围；流动相的紫外吸收比较强。第41页,共45页，星期六，2024年，5月5检测器

温度影响环境温度变化引起基线漂移。温度变化引起流动相折射率改变，紫外光传导变化。柱温变化引起基线漂移。第42页,共45页，星期六，2024年，5月5检测器

信号线故障记录仪和数据处理系统信号线插接不紧,接触不良，信号很弱，出现不需要的噪音,此时按说明书检查线路连接。地线对仪器很重要,仪器外壳和信号线的接地很严格，接地不良会出现较大的基线噪声，接错线会造成短路，烧毁仪器。第43页,共45页，星期六，2024年，5月5检测器

波长问题次级发射效应：用氘灯作可见光范围的光源时会发生次级发射效应，用钨灯没有此影响。正确选择波长:既照顾到灵敏度,有考虑到稳定性。波长校准：机械转动光栅选择波长,因磨损造成所选波长与刻度盘上的不一致，而且重复性也差。可用波长溶液校准：235、257、315、350nm。第44页,共45页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第45页,共45页，星期