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第二节研究有机化合物的一般方法
第1课时有机化合物的分离、提纯
[核心素养发展目标]1.通过对蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习，认识
科学探究过程的步骤，学会设计科学探究方案，培养严谨的科学态度和科学的思维方式。2.
结合常见有机化合物分离、提纯方法的学习，能根据有机化合物性质的差异选择有机化合物
分离、提纯的正确方法。
一、研究有机化合物的一般步骤
分离、提纯―→确定实验式―→确定分子式―→确定分子结构
二、有机物的分离、提纯方法
1．蒸馏
(1)适用条件
①液态有机化合物含有少量杂质且该有机化合物热稳定性较高；
②有机化合物的沸点与杂质的沸点相差较大。
(2)蒸馏装置及注意事项
①实验装置——写出相应仪器的名称
②注意事项
a．温度计水银球位置：蒸馏烧瓶的支管口处；b.加碎瓷片的目的：防止液体暴沸；c.冷凝管
中水的流向：下口流入，上口流出。
2．萃取
液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，
类型将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
固-液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程
装置和仪器
对萃取剂的要求：
①萃取剂与原溶剂互不相溶；
萃取剂②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；
③萃取剂与原溶液中的成分不反应
常用萃取剂：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等
定义将萃取后的两层液体分开的操作
加入萃取剂后充分振荡，静置分层，然后打开分液漏斗上方的玻璃
分液
操作塞和下方的活塞将两层液体分离，下层液体从下口流出，并及时关
闭活塞，上层液体从上口倒出
3.重结晶
(1)
(2)实验探究：重结晶法提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸。
已知：纯净的苯甲酸为无色结晶，熔点122℃，可用作食品防腐剂，苯甲酸微溶于水，在水
中不同温度的溶解度如下表：
温度/℃255075
溶解度/g
提纯苯甲酸的实验步骤如下：
①观察粗苯甲酸样品的状态。
②将g粗苯甲酸放入100mL烧杯，再加入50mL蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶
解。
③用漏斗趁热将溶液过滤到另一个烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。
④待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称
其质量。
⑤计算重结晶收率。
问题讨论
(1)重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？
提示苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，过滤洗
涤，干燥称量。
(2)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？
提示加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提
前结晶析出。
(3)实验操作中多次用到了玻璃棒，分别起到了哪些作用？
提示搅拌和引流。
(4)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？
提示用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取一烧杯收集n次洗涤后的液体，滴加几
滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无，则氯化钠被除净。
4．色谱法
当样品随着流动相经过固定相时，因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离，这样
的一类分离分析方法被称为色谱法。
(1)分离和提纯只利用物质的物理性质，不利用物质的化学性质()
(2)能用分液的方法分离植物油和水的混合物()
(3)Br、I在水中的溶解度较小，但易溶于有机溶剂，故可用酒精萃取溴水中的Br或碘水中
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