第六章-纳米材料检测及表征技术.pptx

成分分析

形貌分析

粒度分析

结构分析

表面界面分析;1.纳米材料的粒度分析???;⑤颗粒尺寸的定义

对球形颗粒来说颗粒尺寸(粒径)即指其直径。

规则球形颗粒用球的直径或投影圆的直径表示。形状不规则或不对称的颗粒用长、宽、高的某种平均值来表示，称为几何粒径。由于几何粒径计算繁锁，可以通过测量其比表面积、光波衍射等性质来测定的等效直径称为等当直径(当量直径)。

比表面粒径--利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面积,再换算成具有相同比表面积的均匀球形颗粒的直径。

纳米颗粒的粒径测量方法很多。下面介绍几种常用的方法。;1.2.粒度分析的种类和适用范围;1.2.1显微镜法?;图像分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认为是测量结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。

优点：直接观察颗粒形状，可以直接观察颗粒是否团聚。

缺点：取样代表性差，实验重复性差，测量速度慢。;对于纳米材料体系的粒度分析，首先要分清是对颗粒的一次粒度还是对二次粒度进行分析。

一次粒度的分析主要采用电镜的直观观测，根据需要和样品的粒度范围，可依次采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描隧道电镜(STM)、原子力显微镜(AFM)观测，直观得到单个颗粒的原始粒径及形貌。

由于电镜法是对局部区域的观测，所以，在进行粒度分布分析时，需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。

纳米材料颗粒体系二次粒度统计分析方法，按原理分较先进的三种典型方法是:高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。;1.2.2.电镜观察粒度分析??;分辨率：6nm左右，场发射扫描电镜0.5nm

制样：溶液分散或干粉制样

样品要求：有一定的导电性能

对于非导电性样品：表面蒸镀导电层如表面镀金，蒸碳等。

一般在10nm以下的样品不能蒸金，因为颗粒大小在8nm左右，会产生干扰，应采取蒸碳方式。

扫描范围：扫描电镜：1nm到毫米量级

透射电镜：1—300nm之间

;2.纳米材料的形貌分析;2.2形貌???析的主要方法?;3.成分分析?;;

原理：X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应关系。

用途：定性和半定量;表面分析方法：

X射线光电子能谱（XPS）分析方法

俄歇电子能谱（AES）分析方法

电子衍射分析方法

二次离子质谱（SIMS）分析方法等

获得信息：

纳米材料表面化学成分、分布状态与价态、表面与界面的吸附与扩散反应的状况等进行测定;X射线光电子能谱和俄歇电子能谱分析方法

原理：基于材料表面被激发出来的电子所具有的特征能量分布（能谱）而对材料表面元素进行分析的方法。

区别：两者的主要区别是所采用的激光源不同，X射线光电子能谱用X射线作为激发源，而俄歇电子能谱则采用电子束作为激发源。;获得信息：;;4.纳米材料的结构分析?;纳米材料有以下性质。??

4.1.1.小尺寸效应当纳米微粒尺寸与光波的波长、传导电子的德布罗意波长以及超导态的相干长度或穿透深度等物理特征尺寸相当时，晶体周期性的边界条件将被破坏，声、光、力、电、热、磁、内压、化学活性等与普通粒子相比均有很大变化，这就是纳米粒子的小尺寸效应(也称体积效应)。??

4.1.2.表面与界面效应纳米粒子由于尺寸小、表面积大、表面能高、位于表面的原子处于严重的缺位状态，因此其活性极高，很不稳定，遇到其它原子时很快结合，这种活性就是表面效应。??

4.1.3.量子尺寸效应当微晶尺寸与德布罗意波长相当时，粒子中的电子运动在三个方向上均受到限制，电子的连续能带被分裂至接近分子轨道能级，纳米粒子的声、光、电、磁、热以及超导电性与宏观特性有很大的不同，称为量子尺寸效应。??

4.1.4.宏观量子隧道效应隧道效应是指微观粒子具有贯穿势垒的能力，后来人们发现一些宏观量，如磁化强度、量子干涉器件中的磁通量也具有隧道效应，称之为宏观量子隧道效应。纳米粒子具有与微观粒子相似的能够贯穿势垒的隧道效应，该效应也被称为宏观量子隧道效应。?;4.2物相结构的亚微观特征?

为了精确表征以下的亚微观特征：

4.2.1晶粒的尺寸、分布和形貌；

4.2.2.晶界和相界面的本质;

4.2.3晶体的完整性和晶间缺陷；

4.2.4跨晶粒和跨晶界的组成和分布；

4.2.5微晶及晶界中杂质的剖析。

分析的目的还在于测定纳米材料的结构特性，为解释材料结构与性能关系提供实验依据。;常用的物相分析