动态光散射纳米粒度仪使用说明书.doc

动态光散射纳米粒度仪使用说明书

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动态光散射纳米粒度仪

使用说明书

山东耐克特分析仪器有限公司

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目录TOC\o1-3\h\z\uTOC\o1-3\h\z\u

第一部分概述 1

1.1测试原理及理论基础 1

1.2技术参数 3

第二部分仪器的使用 4

2.1仪器的安装 4

2.2测试前准备 4

2.3样品制备 4

2.4样品测试 5

2.5注意事项 6

第三部分仪器的校准 7

3.1仪器的校准方法 7

3.2仪器准确度与重复性的计算 7

第四部分测试报告 9

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第一部分概述

该纳米粒度仪专门用于纳米粒度测试的基于动态光散射原理的纳米粒度仪，其以大功率高稳定性激光器作为光源，配以光纤和具有低噪声、高灵敏度的光电配增管（PMT）组成动态光散射光谱探测器系统，并通过采用专用集成电路（ASIC）研制的多通道高速光子相关器进行信号处理，保证纳米粒度测试准确与稳定，可广泛应用于纳米金属氧化物、纳米金属粉、纳米陶瓷材料、蛋白质、聚合物乳胶、药物制备、乳液、油漆、涂料、颜料、油墨、化妆品以及纳米材料研究、纳米材料制备与纳米材料应用等领域。

1.1测试原理及理论基础

动态光散射纳米粒度仪的粒度测试方法以热力学运动为基础，当纳米颗粒分散在液体中时，在液体分子的作用力下，分散在液体中的颗粒做不规则的布朗运动，该运动的速度与颗粒的大小有关，颗粒越小，布朗运动速度越快，幅度越大，颗粒越大，布朗运动速度越慢，幅度越小，通过测试颗粒在分散介质中的布朗运动速度而得出颗粒的粒径。

如图1所示，由激光器发出的激光经入射光路照射到样品池的颗粒上，由于颗粒的运动导致某一角度（90°）的颗粒的散射光不断的变化，散射光经接收光路，被光电倍增管接收，将光子信号转换成电子信号，并进行放大、甄别、将其转变成等幅TTL脉冲，然后再输入到光子相关器进行光子计数和自相关运算并输出光强自相关函数G2(τ)。其表达式为：

图1-1动态光散射纳米粒度仪基本原理图

(1-1)

式中，I(t)、I(t+τ)分别为t和t+τ时刻的散射光强。

对于平稳过程，可取t=0。根据高斯光场的Siegert关系式，可以得到光强自相关函数G(2)(τ)与光场自相关函数g(1)(τ)的关系：

(1-2)

式中，A为时光强自相关函数的值，常称为基线，试验中可以直接测量得到，是一个反映整个光学系统空间相干性的参数，称为空间相干性因子，主要由系统的光学性质决定。

典型的动态散射光强自相关函数如图1.2所示：

图1.2典型的动态光散射光强自相关函数

对于单分散颗粒系，有

(1-3)

式中，τ为延迟时间；Γ为线宽（或衰减率），其表达式为：

(1-4)

(1-5)

式中，DT为颗粒的平移扩散系数，q为散射矢量，n为溶剂的折射率，θ为散射角，

λ0为光在真空中的波长。对于球形颗粒，根据Stokes-Einstein公式，DT与颗粒直径d存在着如下关系：

(1-6)

式中，KB为波尔兹曼常数（KB=1.38×10-23J/K）；T为绝对温度，η为溶剂粘度，d为颗粒直径。

根据自相关函数与如上的(1-3)至(1-6)这四个式子即可求得单分散颗粒系的粒径，即

1.2技术参数

执行标准

GB/T19627-2005/ISO13321：1996

GB/T29022-2012/ISO22412：2008

测试范围

1~10000nm（与样品有关）

浓度范围

0.1ppm—40%w/v(与样品有关)

准确度误差

±1%（标准样品平均粒径）

重复性误差

1%（标准样品平均粒径）

探测器

HAMAMATSU光电倍增管（PMT）

散射角

90o

激光器

半导体激光器，λ=532nm，P=30m

光子相关器

物理通道：200；

等效通道：2000；

采样及延迟时间：1us—200us动态可调

样品池体积

4mL

温控范围

5-40℃（±0.1℃）

操作方式

标准化操作流程（SOP）

第二部分仪器的使用

2.1仪器的安装

1．将仪器放置在稳定的平台上，周围无强烈的