GC9890A气相色谱使用细则.doc

GC9890A/F毛细管气相色谱仪简易操作步骤

开机过程

打开氮气钢瓶阀，调节减压器使二级表出口压力指示在0.3~0.4MPa，观察色谱仪左侧压力表应有指示，氮气为：0.3MPa。

根据所安装的毛细管柱规格和分流比分别设定载气稳流阀、清扫针形阀、尾吹针形阀至所需流量并通过分流背压阀调节毛细管柱前压力。载气稳流阀、清扫针形阀、尾吹针形阀：逆时针方向增大流量，顺时针方向减小流量。分流背压阀：顺时针方向增大柱前压力，即增大柱流量，减小分流比；逆时针方向减小柱前压力，即减小柱流量，增大分流比。（具体请参阅GC9890A气相色谱仪使用说明书第5.5节《毛细管柱进样器的流量设置》）

检查气路系统工作是否正常，如有无漏气、堵塞等现象。

PASSEDSELFTEST打开色谱仪右下侧仪器电源开关（红色方形），5个指示灯全亮，仪器开始自检，持续时间约为20秒。液晶屏显示：，未准备好灯亮。

PASSEDSELFTEST

按“进样器A温度”、“检测器A温度”、“柱箱温度”键设定至所需值（250℃、260℃、60℃）。如需用柱箱程序升温操作，还需设定升温程序。（具体请参阅使用说明书第4.2节《柱箱程序升温使用方法》）

温度恒定后，按“检测器”、“A”、“开”键，打开FID检测器，未准备好灯熄灭。

打开氢气、空气钢瓶阀，并调节减压器使二级表出口压力指示在0.3~0.4MPa，观察色谱仪左侧压力表应有指示，氢气为：0.1MPa，空气为：0.15MPa。

打开色谱工作站，调整好基线。

调节色谱仪气路面板下部氢气针形阀7-8圈，空气针形阀5-6圈（逆时针方向增大流量，顺时针方向减小流量），用点火枪点火，听到爆鸣声，说明火已点着，观察仪器基线有一定变化，按“信号1”观察有一定的信号背景输出。

10、调节空气针形阀到7.2圈，氢气针形阀到5.2圈（载气：7.0，清扫：4.7，尾吹：5.6），此时N2：H2：AIR流量比最合适，灵敏度最高。

11、待基线稳定后即可进样分析。

分析操作过程

用微量注射器准确抽取一定量（一般1ul）待分析样品，快速注入毛细管进样器中，同时按下色谱工作站远程开关，数据采集开始，待所有组份出峰后停止分析，得到样品的色谱峰图和相关信息，然后即可进行数据处理，求出待分析组份的含量。

关机过程

在氢火焰检测器出口处用手指快速摁一下让其熄火。

按“检测器”、“A”、“关”键，关闭FID检测器，未准备好灯亮。关闭氢气、空气气源。

按“进样器A温度”、“关”，按“检测器A温度”、“关”，设定“柱箱温度”10℃。

关闭色谱工作站。关闭色谱仪电源开关。最后关闭载气气源。

常见问题

烧柱子除杂质：正常开机点火之后，设置住温为280℃，finaltime20min，用无水乙醇或者丙酮进样，烧至在280℃下没有杂峰出现为止。

“信号1”一般在100以下，30左右。

柱子型号：SE-54，规格：0.32mm×30m，液膜：0.5μm，类型：交联，最高使用温度：300℃。

换下来的柱子两端入口处要堵住，防止杂质进入柱子。

程序升温：60℃→initialtime2→Rate25℃/min→finaltempertuare290℃→finaltime10(10min烧柱子时的时间)，按0结束程序升温。

程序升温：低沸点物质很快流出，峰形窄且会重叠。高沸点物质流出很慢，峰形扁平且拖尾，拖延分析时间。

老化步骤：正常开机，设定参数为进样器250℃，检测器260℃，柱温280℃，然后点火，开始，检测信号一直到无波动起伏，基线走平算ok。

进样量跟峰的纵坐标大小成正比，进样量过大会导致平头峰，峰平的话减小进样量。纵坐标范围：0—1000mV。

换柱子：先换左边进样器入口的柱子，柱口距螺母18mm，拧紧螺母的时候柱前压力会上升；然后再装右侧检测器一边的柱子，使柱子口顶到底，用手拧螺母至拧不动时，然后把柱子往回拉一点点，大概0.1mm，再用扳手把螺母拧1/4个圆周，拧紧螺母。

载气流量=柱子流量+分流流量（减少负载）+清扫流量（防止出现诡峰）。气象色谱内置有三个峰，查看时按：信号1→9→置入（出现TESTPLOT）→启动→开始，可以看到三个峰重复出现；恢复：信号1→A→置入，这时信号1恢复正常。

量程：量程→0→初试时间→启动→终止；设置量程：量程→3→置入。

锁键盘：清除→“.”→“-”→置入→“开/关”→置入。

实验结束后，有时候钢瓶总阀会很难关，这是因为三通阀关闭了，导致钢瓶气路内压力过大，导致总阀关不住。所以实验结束后，关钢瓶总阀时，要把三通阀和二级阀门打开，过一段时间等压力降下来之后再去关总阀。